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专利号: 2016112315586
申请人: 西南交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于稳定油包水型皮克林乳液的海藻酸钙复合微球,其特征在于,烷基硅烷接枝的无机纳米颗粒包覆在海藻酸钙微球表面构成海藻酸钙复合微球,微球粒径分布为2~8μm;海藻酸钙复合微球为核壳结构,核为中空,壳有两层,两层壳总厚为1~1.5μm,海藻酸钙为内层壳,烷基硅烷接枝的无机纳米颗粒组装成外层壳,该海藻酸钙微球与水的接触角为

90度左右,与液体石蜡、正己烷油相的接触角为0度,该微球能稳定油包水型皮克林乳液。

2.根据权利要求1所述的用于稳定油包水型皮克林乳液的海藻酸钙复合微球,其特征在于,所述的烷基硅烷接枝的无机纳米颗粒包括TiO2、SiO2、Fe3O4中的其中任意一种。

3.一种用于稳定油包水型皮克林乳液的海藻酸钙复合微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步骤:烷基硅烷接枝的无机纳米颗粒的制备:

(1)将市售粒径为20~30nm的纳米颗粒TiO2、SiO2、Fe3O4中其中任意一种加入到10~

15mL的体积百分比为30%的H2O2溶液中,其中纳米颗粒的质量百分比为5~10%,超声分散5~10min获得分散液;

(2)将分散液密封后置于黑暗处以500~800rpm磁力搅拌2~6h,解除密封并在40~60℃下烘干得到羟基化改性的纳米颗粒粉末;

(3)将烘干后的羟基化改性的纳米颗粒粉末加入到体积百分比为1~5%的烷基三氯硅烷,其中烷基碳原子数为6~10,与正己烷的混合液中,确保混合液的用量能完全分散纳米颗粒即可,超声分散5~10min,500~800rpm磁力搅拌8~12h,期间补充正己烷维持初始液面;

(4)将上一步骤得到的分散液在0~5℃条件下,以转速12000~15000rpm,离心5~

15min,取沉淀于40~60℃下烘干即得到烷基硅烷接枝的纳米颗粒;

第二步骤:制备油包水型海藻酸钠皮克林乳液:

(1)水相:将海藻酸钠溶于去离子水中,配制成质量百分比为1~1.5%的溶液,500~

800rpm磁力搅拌30~40min后静置8~12h脱泡;

(2)油相:将表面活性剂选Span40/Span60/Span80中的任意一种和第一步骤制备的烷基硅烷接枝的纳米颗粒加入到液体石蜡中,其中表面活性剂的质量百分比为3~9%,烷基硅烷接枝的纳米颗粒的质量百分比0.5~1%,500~800rpm下磁力搅拌30~40min;

(3)将上述水相与油相以体积比2:3混合后,在8000~10000rpm下用手提式高速分散器乳化30~40min即得油包水型海藻酸钠皮克林乳液;

第三步骤:制备油包水型氯化钙皮克林乳液:同第二步骤的制备方法,其中水相变为:将氯化钙溶于去离子水中,配制成质量百分比为5~10%的溶液,500~800rpm磁力搅拌30~40min后静置8~12h脱泡;其它步骤不变,即得油包水型氯化钙皮克林乳液;

第四步骤:制备海藻酸钙复合微球:将油包水型海藻酸钠皮克林乳液和油包水型氯化钙皮克林乳液缓慢混合,两种乳液的体积比为1:1;在25~35℃、500~800rpm磁力搅拌状态下交联固化0.5~1h;

第五步骤:海藻酸钙复合微球的分离:

(1)将交联固化得到的胶状物分散于无水乙醇中,确保无水乙醇的用量能完全分散胶状物即可,在0~5℃下以8000~10000rpm离心5~10min;

(2)取下层胶状物重新分散于无水乙醇中,确保无水乙醇的用量能完全分散胶状物即可,随后置于涡旋震荡仪上混合分散2~6min,并用手提式高速分散器以8000~10000rpm匀浆分散2~3min,在4℃下以8000~10000rpm再次离心5~10min,重复步骤(2)3~5次;

(3)将步骤(2)得到的胶状物分散于去离子水中,确保去离子水的用量能完全分散胶状物即可,在0~5℃下以8000~10000rpm离心5~10min;弃上清液,重复步骤(3)2~3次;

(4)将步骤(3)得到的胶状物分散于正己烷中,确保正己烷的用量能完全分散胶状物即可,在0~5℃下以8000~10000rpm离心5~10min;弃上清液,重复步骤(4)2~3次;

(5)将步骤(4)得到的胶状物在40~60℃下烘干24~36h,即得海藻酸钙复合微球。

4.根据权利要求3用于稳定油包水型皮克林乳液的海藻酸钙复合微球的制备方法,其特征在于,所述的,油包水型海藻酸钠皮克林乳液,其内相是海藻酸钠水溶液、Span系列表面活性剂与烷基硅烷接枝的无机纳米颗粒协同稳定乳液。

5.根据权利要求3用于稳定油包水型皮克林乳液的海藻酸钙复合微球的制备方法,其特征在于,所述的油包水型氯化钙皮克林乳液,其内相是氯化钙水溶液、Span系列表面活性剂与烷基硅烷接枝的无机纳米颗粒协同稳定乳液。