1.一种三维有序大孔载体负载杂多化合物催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将单分散聚苯乙烯微球乳液高速离心后,弃去上层液体,经干燥得到聚苯乙烯胶晶模板,配制体积浓度为70-85%的乙醇水溶液,向乙醇水溶液依次加入正硅酸乙酯、含钒化合物和盐酸,用所得溶液浸渍聚苯乙烯胶晶模板10-60min,然后取出干燥0.5-3h,再重复进行浸渍和干燥2-6次,所得固体进行程序升温焙烧,升温速率1-3℃/min,300℃保持2-6h,500℃保持2-10h,得到VOx-SiO2三维有序大孔载体;
2)将步骤1)所得载体置于0.1-3mol/L的硝酸溶液中,搅拌0.5-6h,然后过滤、洗涤,将滤饼烘干,在300-600℃下煅烧1-6h,然后置于铯盐水溶液中,20-90℃下恒温振荡1-36h,然后在105-150℃下烘干,再于300-700℃下煅烧1-6h,得到改性载体;
3)将杂多化合物溶于有机试剂中,然后将步骤2)所得改性载体浸入其中,浸渍0.5-
12h,烘干后在300-420℃下煅烧6-24h,得到三维有序大孔载体负载型杂多化合物催化剂;
步骤3)中所述杂多化合物为杂多阴离子为[PMo12-XVxO40]n-,抗衡阳离子为H+、Cu2+、Fe3+中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的三维有序大孔载体负载杂多化合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述含钒化合物为偏钒酸铵、偏钒酸钠、乙酰丙酮氧钒中的一种。
3.根据权利要求1所述的三维有序大孔载体负载杂多化合物催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述铯盐水溶液为碳酸铯水溶液和硝酸铯水溶液中的一种,其浓度为
0.05-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的三维有序大孔载体负载杂多化合物催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丙酮、乙腈溶剂中的一种。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的方法制备的催化剂用于催化甲基丙烯醛氧化制备甲基丙烯酸。