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专利号: 201610945800X
申请人: 昆明理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体作为过渡金属配体应用于叠氮-炔的环加成反应的用途,配体的结构通式如下:其中,R1基团选自H、CH3、OCH3、I、Cl、Br;

R2基团选自H、CH3、CH(CH3)2、OCH3、Br、Cl、NO2、SOCH3;

R3基团选自H、CH3、OCH3。

2.权利要求1所述含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体作为过渡金属配体中应用于叠氮-炔的环加成反应的用途,其特征在于,具体步骤如下:(1)将1mmol邻甲苯基叠氮、1.1mmol对氯苯乙炔、0.05mmol碘化亚铜、0.1mmol含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体、20mmol二甲基亚砜加入到反应容器中,在室温下磁力搅拌3小时即反应完全;其中含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体为1-(对甲苯基)-4-[2-(3-甲基苯甲酰)苯基]-1,2,3-三氮唑;

(2)将步骤(1)所得混合产物用40mL水稀释,再以100mmol乙酸乙酯萃取混合产物3次,萃取液合并后再依次用10mL的水和10mL的饱和食盐水进行洗涤,然后用2g无水硫酸钠干燥,通过旋转蒸发仪蒸去溶剂即得粗产品,再以乙酸乙酯/石油醚淋洗液对所得粗产品进行柱层析分离提纯即得产品1-邻甲苯基-4-对氯苯基-1,2,3-三氮唑;其中乙酸乙酯和石油醚按体积比为1:10。

3.权利要求1所述含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体作为过渡金属配体中应用于叠氮-炔的环加成反应的用途,其特征在于,具体步骤如下:(1)将1mmol邻甲苯基叠氮、1.1mmol对甲基苯乙炔、0.05mmol碘化亚铜、0.1mmol含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体、20mmol二甲基亚砜加入到25mL圆底烧瓶中,在室温下磁力搅拌3小时即反应完全;其中含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体为1-(对甲苯基)-4-(2-苯甲酰苯基)-1,2,3-三氮唑;

(2)将步骤(1)所得混合产物用40mL水稀释,再以100mmol乙酸乙酯萃取混合产物3次,萃取液合并后再依次用10mL的水和10mL的饱和食盐水进行洗涤,然后用2g无水硫酸钠干燥,通过旋转蒸发仪蒸去溶剂即得粗产品,再以乙酸乙酯/石油醚淋洗液对所得粗产品进行柱层析分离提纯即得产品1-邻甲苯基-4-对甲苯基-1,2,3-三氮唑;其中乙酸乙酯和石油醚按体积比为1:10。

4.权利要求1所述含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体作为过渡金属配体中应用于叠氮-炔的环加成反应的用途,其特征在于,具体步骤如下:(1)将1mmol间乙酰苯基叠氮、1.1mmol苯乙炔、0.05mmol碘化亚铜、0.1mmol含芳甲酰基

1,2,3-三氮唑类配体、20mmol二甲基亚砜加入到25mL圆底烧瓶中,在室温下磁力搅拌3小时即反应完全;其中含芳甲酰基1,2,3-三氮唑类配体为1-(3-溴苯基)-4-(4-甲基-2-苯甲酰苯基)-1,2,3-三氮唑;

(2)将步骤(1)所得混合产物用40mL水稀释,再以100mmol乙酸乙酯萃取混合产物3次,萃取液合并后再依次用10mL的水和10mL的饱和食盐水进行洗涤,然后用2g无水硫酸钠干燥,通过旋转蒸发仪蒸去溶剂即得粗产品,再以乙酸乙酯/石油醚淋洗液对所得粗产品进行柱层析分离提纯即得产品1-间乙酰苯基-4-苯基-1,2,3-三氮唑;其中乙酸乙酯和石油醚按体积比为1:10。