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专利号: 2016109288530
申请人: 淮南师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水、废水、污水或污泥的处理
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.采用Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极电催化氧化处理有毒有机污染物阿特拉津的方法,其步骤为:步骤一、制备二氧化钛纳米管阵列,提高金属氧化物沉积的比表面积;

步骤二、制备Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极;

步骤三、用Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极电催化氧化处理有毒有机污染物阿特拉津;

具体步骤如下:

A)、组装电解槽:以步骤二制备的Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极为阳极,铜片电极为阴极;

B)、配置电解液:有毒有机污染物阿特拉津30mg/L、0.05MNa2SO4的混合溶液;

C)、降解:控制电解温度为25℃,采用恒流恒压电源在电解槽中进行电解实验,控制电-2

流密度为50mA·cm ,降解时间为2h。

2.根据权利要求1所述的采用Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极电催化氧化处理有毒有机污染物阿特拉津的方法,其特征在于:步骤二中制备Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极的具体操作步骤为:

1)、钛片的预处理:以纯度为99.7%钛金属为基体,分别用600、1000、2000目金刚砂纸打磨该钛基体,打磨完成后依次用二次水、丙酮、无水乙醇洗涤除油,再将除油后钛基体放入HF、乙二醇和去离子水的混合溶液中腐蚀10分钟,最后用二次水、无水乙醇依次超声洗涤,室温干燥待用;

2)、阳极氧化制备二氧化钛纳米管:首先配制浓度为0.3~0.5wt%NH4F、2~5%(V/V)H2O的乙二醇溶液,其次以铂片为阴极、步骤1)处理过后的钛片为阳极,在温度为25℃、电压为60V下,通过阳极氧化的方法氧化7h就可以制备出高度有序的TiO2—NTs,为了把无定型的TiO2-NTs转换为锐钛矿,需在500℃的马沸炉中煅烧2h;

3)、将制备好的Ti/ TiO2-NTs 电极作为阴极,Pt片作为阳极,饱和KCl电极作为参比电极,放入1mol·L-1(NH4)2SO4溶液中于-1.5V下还原20s,把Ti4+还原成Ti3+;将还原好的Ti/TiO2﹣NTs电极为阳极,Pt片为阴极,饱和KCl电极为参比电极,放入15mMNi(NO3)2电镀液中;

在基体Ti片与TiO2﹣NTs底部电镀一层Ni;

4)、采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层SnO2-RuO2-Ce中间层,沉积液组分为18gSnCl4·5H2O、0.1gRuCl3和0.7gCe(NO3)3·6H2O,0.1g十二烷基苯磺酸钠,

2mL37% HCl溶解于100mL的乙醇溶液中,电流密度20mA/cm2;常温电沉积30min 后放在500℃马弗炉中煅烧60min,得到中间层SnO2-RuO2-Ce;

5)、采用恒流脉冲电沉积的方法制备Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极:本实验使用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和脉冲电沉积法将Y2O3掺杂的PbO2粒子沉积在SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti的表面,制备出高电催化活性的Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti电极,CTAB可以与阴离子、阳离子很好的配位,将阴离子、阳离子包裹在里面防止了离子之间的团聚作用;本实验先将0.002M的CTAB溶于0.5MPb

2+

(NO3)2中搅拌8h,防止Pb 离子的团聚,同理将0.002M的CTAB溶于0.01MY(NO3)3·6H2O中搅拌8h;接着将上述溶液也等体积混合后也搅拌8h,就制备出了CTAB包裹的Pb2+、Y3+溶液;采用以SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti作为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极的三电极体系和脉冲电沉积的方法就可以制备出不同沉积时间的Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti电极; 5)步骤的SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极,正负极的电流是0.04~0.06A下脉冲45min即可得到Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极。

3.根据权利要求2所述的采用Y2O3-PbO2/SnO2-RuO2-Ce/Ni-TiO2-NTs/Ti修饰电极电催化氧化处理有毒有机污染物阿特拉津的方法,其特征在于:步骤5)中所用的电化学工作,脉冲PbO2设置,阳极电流I1=+40mA/cm2、持续时间t=15ms,阴极电流I1=-40mA/cm2、持续时间2

t=2ms,中间的停顿电流I=0mA/cm、持续时间t=2s,脉冲Y2O3设置,阳极电流I2=+60mA/cm2、持续时间t=15ms,阴极电流I2=-60mA/cm2、持续时间t=2ms,中间的停顿电流I=0mA/cm2、持续时间t=2s;中间的停顿设置的作用是让电镀液的离子在扩散的作用下达到平衡,有利于电镀沉积,这属于一次脉冲循环,脉冲时间为45min。