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专利号: 2016109097020
申请人: 陕西工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种改性氧化石墨烯,其特征在于,所述改性氧化石墨烯为表面含有异氰酸根的改性氧化石墨烯。

2.权利要求1所述改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1. 将10±1g石墨粉和3.5±0.5g硝酸钠溶于浓H2SO4中,于0~5℃下超声处理反应

0.5~1.5h;

S2.加入40±2gKMnO4,于0~10℃反应1~3h,再调节温度至32~40℃,超声振荡反应20~60min;

S3.将S2所得混合液加入去离子水中,控温70~100℃,机械搅拌20~60min;

S4.加入去离子水中止反应,加入体积分数为30%的的双氧水,继续反应至无气体产生;

S5.用H2O、H2O2、H2SO4三者的混合酸溶液对S4所得溶液提纯,再分散于蒸馏水中,超声振荡20~60min,离心,提取氧化石墨烯水溶液;

S6.风干,得到无水的氧化石墨烯片层,并将其研磨成粉;

S7.称200±10mgS6得到的氧化石墨烯,加入到二甲基甲酰胺中,超声处理20~60min后,加入5~6.5g二异氰酸酯,超声处理20~60min,加入2~3滴催化剂二月桂酸二丁基锡,

50±5℃保温48~60h;

S8.用丙酮洗涤S7所得溶液,离心,产物干燥,获得到改性氧化石墨烯。

3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述S2为加入40gKMnO4,于4℃反应

1.5h,再调节温度至38℃,超声反应30min。

4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述S3为将S2所得混合液加入500mL的去离子水中,控温90~100℃,机械搅拌30~60min。

5.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述S5为用质量比为H2O:H2O2:H2SO4= l:0.23:0.26的混合酸溶液对S4所得溶液提纯15次,低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,再将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于蒸馏水中,超声振荡剥离40min,通过高速梯度离心法在2500r·min-1转速下离心30min提取氧化石墨烯水溶液。

6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,S7.所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和/或异氟尔酮二异氰酸酯。

7.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述S8.为用3倍体积的丙酮洗涤S7所得溶液,3000r·min-1离心,重复操作4次,产物放入真空干燥箱常温干燥48h,得到改性氧化石墨烯。

8.一种石墨烯/SiO2杂化聚酰亚胺泡沫材料,其特征在于,其制备原料包括如下按重量份计算的组分:二苯甲酮四羧酸二酐 30~35份;

二氨基二苯醚 19~21份;

甲醇5~40份;

3-氨丙基三乙氧基硅烷 0.01 0.1份;

~

正硅酸乙酯 6~20份;

权利要求1所述改性氧化石墨烯 10~20份。

9.权利要求8所述石墨烯/SiO2杂化聚酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:M1. 将二苯甲酮四羧酸二酐加入到甲醇中,在70±5℃下回流加热1.5~2.5h,随后加入二氨基二苯醚,在70±5℃下继续回流加热1.5~2.5h,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,继续反应1~1.5h;

M2. 加入改性氧化石墨烯,继续反应1~1.5h,加入正硅酸乙酯,继续反应20~60min,得到石墨烯/SiO2杂化聚酰亚胺泡沫材料的前驱体溶液;

M3. 将M2所述前驱体溶液加热,去除多余溶剂,利用粉碎机将烘干后的前驱体打磨并过筛,得到粒径均匀的前驱体粉末;

M4. 将前驱体粉末放入自制模具中,在微波炉中发泡并酰亚胺化制得石墨烯/SiO2杂化聚酰亚胺泡沫材料。