1.一种微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法,其特征在于:所述微通道反应器由预热模块组和反应模块组组成,预热模块组与反应模块组串联,预热模块组由一个预热模块或两个以上并联的预热模块组成,反应模块组由一个反应模块或两个以上串联的反应模块组成;合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法包括以下步骤:
1)硝化反应:将原料邻二氟苯作为物料1,进入预热模块;将浓硝酸与浓硫酸分别作为物料2与物料3,进入另一预热模块,物料1、2、3预热后进入反应模块组进行反应,收集流出的反应液,后处理得到中间体3,4-二氟硝基苯;
2)亲核取代反应:将3,4-二氟硝基苯溶解于有机溶剂中,加入有机碱,作为物料4,进入预热模块,将吗啉溶解于有机溶剂中作为物料5,进入另一预热模块,物料4、5预热后进入反应模块组进行反应,收集流出的反应液,后处理得到中间体4-(2-氟-4-硝基苯基)吗啉;
3)催化加氢反应:将4-(2-氟-4-硝基苯基)吗啉溶解于乙酸乙酯中,加入负载10%(w/w)Pd的活性炭催化剂,作为物料6,进入预热模块;物料6预热后与氢气进入反应模块组进行反应,收集流出的反应液,后处理得到3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺;
步骤3)所述的反应温度为50~100℃;物料预热温度与反应温度相同;物料在反应模块组中的总停留时间为30s~60s。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法,其特征在于:步骤1)所述反应温度为0~50℃;物料预热温度与反应温度相同;物料在反应模块组中的总停留时间为30s~120s。
3.根据权利要求2所述的微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法,其特征在于:步骤2)所述的反应温度为30~80℃;物料预热温度与反应温度相同;物料在反应模块组中的总停留时间为30s~90s。
4.根据权利要求1所述的微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法,其特征在于:步骤1)所述的浓硫酸的质量分数为98%,浓硝酸的质量分数为65%;硝酸与硫酸的摩尔比为1:1.0~1:3.0;邻二氟苯与硝酸的摩尔比为1:1.5~1:4.0。
5.根据权利要求1所述的微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法,其特征在于:步骤3)所述的4-(2-氟-4-硝基苯基)吗啉与溶剂乙酸乙酯的摩尔比0.5mol/L~2mol/L;
4-(2-氟-4-硝基苯基)吗啉与负载10%(w/w)Pd的活性炭催化剂的质量比为1:0.02~1:
0.1;4-(2-氟-4-硝基苯基)吗啉与氢气的摩尔比为1:3.0~1:4.0;反应的压力为0.5~
1.5MPa。
6.根据权利要求1所述的微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法,其特征在于:物料之间的比例用计量泵来控制;所述反应模块的材质为碳硅陶瓷、特种玻璃、涂有耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯中的一种以上,可承受的最大安全压力为1.5~1.8MPa;
所述预热模块为直型结构或两进一出的心型结构模块;所述反应模块为两进一出或单进单出的心型结构模块,连接顺序为预热模块、两进一出结构的反应模块、单进单出结构的反应模块,两进一出结构的反应模块用于预热后混合反应,单进单出结构的反应模块用于延长反应停留时间。
7.根据权利要求6所述的微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法,其特征在于:所述有机碱为三乙胺、DBU、吡啶或DMAP中的一种或二种以上。
8.根据权利要求7所述的微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、DMF、乙腈中的一种或二种以上。