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专利号: 2016106794511
申请人: 北方工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2025-12-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法,其特征在于,包括按顺序进行的如下步骤:步骤[1]石墨烯表面羧基和羟基基团改性;

步骤[2]石墨烯网状联接;

步骤[3]MoS2纳米颗粒在空间网状石墨烯上液相沉降固定及孔隙型微米管的搭建;

所述步骤[3]具体包括:

b1.MoS2纳米颗粒在空间网状石墨烯上沉降固定:将网状联接石墨烯、MoS2纳米颗粒、氧化锌微米棒、分析纯的葡萄糖、钼酸钠和磷酸二氢铵加入去离子水形成沉降液;超声波搅拌

1-1.5小时,待沉降液固体沉淀后,过滤得沉积物;

b2.孔隙型微米管的搭建:将上述沉积物放入电炉中加热至200-240℃保温2-3小时,使沉积物中石墨烯与氧化锌微米棒界面分离,然后将沉积物浸入质量浓度为15-20%的氢氧化钠溶液中40-60分钟,将沉积物中的ZnO微米棒溶解去除;过滤后用去离子水洗涤,在干燥箱中40-60℃下烘干9-12小时;

步骤b1中所述沉降液中网状联接石墨烯的浓度为150g/L-170g/L、氧化锌微米棒的浓度为240g/L-280g/L、MoS2纳米颗粒的浓度为90g/L-130g/L、葡萄糖的浓度为1.5g/L-4g/L、钼酸钠的浓度为10g/L-20g/L、磷酸二氢铵的浓度为40g/L-50g/L。

2.根据权利要求1所述的一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法,其特征在于,所述步骤[1]具体包括:a1.石墨烯表面羧基基团改性:将石墨烯、分析纯的正已酸酐、邻苯二甲酸酐加入到乙烯乙二醇醚中,形成羧基改性液,超声波搅拌20-40分钟,在温度为30-70℃环境下恒温反应

0.5-1.5小时,冷却至室温,过滤固相物质,用丙酮洗涤,在干燥箱中40-60℃下干燥8-12小时;

a2.石墨烯表面羟基基团改性:将石墨烯、分析纯的磷酸二氢钾、氢氧化钡和乙酸亚铁加入去离子水中,形成羟基改性液,超声波搅拌30-40分钟,在室温下反应1-1.5小时,过滤固相物质,用去离子水洗涤,在干燥箱中50-60℃下干燥10-13小时。

3.根据权利要求2所述的一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法,其特征在于:步骤a1中所述羧基改性液中石墨烯的浓度为60g/L-110g/L、正已酸酐的浓度为160mL/L-200mL/L、邻苯二甲酸酐的浓度为40g/L-60g/L。

4.根据权利要求2所述的一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法,其特征在于:步骤a2中羟基改性液中的石墨烯浓度为100g/L-130g/L、磷酸二氢钾浓度为

20g/L-65g/L、氢氧化钡浓度为10g/L-20g/L、乙酸亚铁浓度为30g/L-45g/L。

5.根据权利要求1所述的一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法,其特征在于,所述步骤[2]具体为:将表面羧基基团和羟基基团改性的石墨烯各100-120g、分析纯的三苯基磷-多卤代甲烷20-40g和二环已基碳二亚胺5-10g加入600-800mL的乙二醇单甲醚中,超声波搅拌5-7分钟,在室温下反应20-35分钟,过滤固相物质,用丙酮洗涤后再以去离子水清洗,在干燥箱中

40-60℃下干燥16-18小时,得网状连接石墨烯。