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专利号: 2016106002118
申请人: 西南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 医学或兽医学;卫生学
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化石墨烯-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、取壳聚糖固体粉末放置在烘箱中烘干,过筛去除杂质,然后加入体积分数为

2%的醋酸溶液,配制成质量分数为1~3%的壳聚糖溶液;

步骤二、称取干燥的氧化石墨烯固体溶于超纯水中,并加入占氧化石墨烯重量的1/10~1/5的分散剂,超声1~3小时,得到均匀分散的质量分数为1~3%的氧化石墨烯溶液;将质量分数为1~3%的氧化石墨烯溶液加入超临界反应装置中,并加入浓度为0.01~

0.05mmol/L的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳化二亚胺溶液,在体系密封后通入二氧化碳至

12~40MPa、温度30~50℃的条件下搅拌反应5-10min,然后卸去二氧化碳压力,温度为40~

50℃,搅拌2~5min,然后将浓度为0.02~0.08mmol/L的氮-羟基琥珀酰亚胺溶液滴加入,并再次注入二氧化碳至压力为40~60MPa,搅拌1~3小时,卸压,得到活化羧基的氧化石墨烯溶液;所述氧化石墨烯溶液与1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳化二亚胺溶液的体积比为1:0.5~1.5;氧化石墨烯溶液与氮-羟基琥珀酰亚胺溶液的体积比1:0.1~1;

步骤三、将活化羧基的氧化石墨烯溶液加入超临界反应装置中,并加入步骤一的壳聚糖溶液,在体系密封后通入二氧化碳至10~30MPa、温度40~80℃的条件下搅拌反应10~

30min,然后卸去二氧化碳压力,温度为30~40℃,搅拌5~10min,然后再次注入二氧化碳至压力为50~80MPa、温度40~80℃的条件下搅拌10~20min,卸压,冷却至室温后将其倒入模具中,冷冻干燥,即得到交联的氧化石墨烯-壳聚糖复合材料;所述活化羧基的氧化石墨烯溶液与加入的步骤一壳聚糖溶液的体积比为1~3:1~3;

所述步骤二中,分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-己基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的一种;超声的功率调节范围在800~1200W,超声频率在25~35KHz;

所述冷冻干燥包括以下步骤:

步骤Ⅰ、预冷冻:冷冻温度-40~-60℃,冷冻时间3~6小时;

步骤Ⅱ、将预冷冻后的材料升温至20℃,保持1~3小时,然后加入真空冷冻干燥机中,设置冷阱温度为-60~-95℃,真空度为20~50pa,冷冻干燥时间5-10h,得到交联的氧化石墨烯-壳聚糖复合材料。

2.如权利要求1中所述的氧化石墨烯-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖由多巴胺、甘氨酸、赖氨酸、谷氨酸、载体蛋白、胶原蛋白中的一种代替;所述氧化石墨烯由核酸、甘氨酸、赖氨酸、缩氨酸、载体蛋白、胶原蛋白中的一种代替。

3.如权利要求1中所述的氧化石墨烯-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,将步骤三的过程替换为:将活化羧基的氧化石墨烯溶液采用电喷方法喷射到盛有步骤一的壳聚糖溶液的接收装置中,以300~500r/min搅拌10~50min,冷却至室温后将其倒入模具中,冷冻干燥,即得到交联的氧化石墨烯-壳聚糖复合材料;所述电喷方法为:将氧化石墨烯溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的氧化石墨烯溶液通过不锈钢喷头喷射至盛有步骤一的壳聚糖溶液的接收装置中;电喷方法采用的喷射条件为:环境温度为40~80℃、高压电源的输出电压为3~8kv、接收装置与不锈钢喷头之间距离为5~10cm、流速为1~3mL/h;所述活化羧基的氧化石墨烯溶液与加入的步骤一壳聚糖溶液的体积比为1~3:1~3。