1.一种超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将芳香族二酸酐和二元或三元羟基或氨基化合物按酸酐和羟基或氨基摩尔比1:2~2:1混合,在聚合釜中进行聚合反应,反应温度为60~180℃,反应真空度小于0.1个大气压,反应时间为3~9小时,制备得到超支化化合物;
(2)将步骤(1)得到的超支化化合物经过滤提纯,并加入聚酰亚胺聚合溶液中进行聚合反应,聚合反应采用氮气保护,聚合温度为-5~5℃,聚合反应时间为2~10小时;所述聚酰亚胺聚合溶液由单体3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)和单体对苯二胺(PDA)以摩尔比1:
2~2:1组成,所述超支化化合物的摩尔量占单体BPDA和PDA总摩尔量的1%~10%;
(3)采用步骤(2)得到的聚合反应产物进行纺丝,制得聚酰亚胺纤维。
2.如权利要求1所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征是:所述二元或三元羟基或氨基化合物采用三氨基苯、三乙醇胺或二乙醇胺。
3.如权利要求1所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征是:所述聚酰亚胺聚合溶液的浓度为15~30%,溶剂采用N,N二甲基乙酰胺(Dmac)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或N-甲基2-吡咯烷酮(NMP)。
4.如权利要求1所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,聚酰亚胺纤维的纺制采用干法纺丝设备。
5.如权利要求1所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征是:所述聚酰亚胺纤维的纺制工艺为:将步骤(2)得到的溶液挤入空气,然后进入凝固浴中,在拉伸浴中拉伸1.5~3倍,卷绕,得到聚酰胺酸纤维;然后将聚酰胺酸纤维浸在质量比为1:5~
5:1的醋酸酐和吡啶的混合液中进行化学酰亚胺化,温度为20~70℃,时间为0.5~2h,得到聚酰亚胺纤维;再将聚酰亚胺纤维在450~600℃处理2~10min,同时对聚酰亚胺纤维进行小倍数的拉伸,拉伸倍数为1.5~3倍,得到所述的聚酰亚胺纤维。
6.如权利要求5所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征是:所述凝固浴和拉伸浴采用质量比为1:5~5:1的水-溶剂混合液,溶剂采用甲醇、Dmac、DMF、DMSO 或NMP。