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专利号: 2016103326558
申请人: 衡阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法,其特征在于:将三氯化磷滴加到过量邻苯基苯酚中,在90℃~105℃温度下进行酯化反应,得到亚磷酸三邻苯基苯酯;在所述亚磷酸三邻苯基苯酯中加入ZnCl2催化剂,升温至160℃~210℃后,滴加三氯化磷进行酰化反应,得到6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环;所述6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环依次进行水解反应和环化反应,即得。

2.根据权利要求1所述的9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法,其特征在于:所述的酯化反应过程中三氯化磷与邻苯基苯酚的摩尔比为1:3.0~5.0。

3.根据权利要求1或2所述的9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法,其特征在于:所述的酯化反应时间为2~3h。

4.根据权利要求1所述的9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法,其特征在于:所述的酰化反应过程中三氯化磷与亚磷酸三邻苯基苯酯的摩尔比为2.0~3.0:1。

5.根据权利要求1或4所述的9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法,其特征在于:所述的酰化反应过程中三氯化磷在1~3h内滴加完,待所述三氯化磷滴加完后,再进行酰化反应2~4h。