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专利号: 2016103013248
申请人: 重庆文理学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨稀纳米材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:(1)氧化石墨烯的制备将28石墨粉加入258浓1^04、2.58 1(25208和2.58?205的混合液中,80°(:反应311,然后加 500ml水稀释,并过滤洗涤以除去多余的酸,所得预产物在室温下干燥过夜,然后加入100ml 浓H2S〇4中,在冰水浴保护下逐步加入13g KMn〇4,此混合物在35°C下搅拌反应30 min后于 85 °C进行反应2h,后加水稀释,使其沸腾反应30min,再搅拌1小时后,加500ml水和20ml和 30%的H2O2溶液静置沉淀,混合物过滤后用1:10的稀盐酸冲洗约5次,再用水冲洗至中性,最 后将所得产物透析一周纯化除去剩余的金属离子,得到的氧化石墨在室温条件下超声剥离 30min,配置成浓度大约为0.lmg/ml的氧化石墨稀储备液;向50ml氧化石墨稀的分散液中加 入2mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和0.lmg N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),搅 拌30min,使GO平面及边缘的羧基活化;(2 )介孔Fe3〇4磁性纳米颗粒的制备室温下将0.02mol Fe(N03) 3*9H20溶于25ml乙二醇中,搅拌3小时后于80°C加热至形 成干的Fe(N03)3—乙二醇凝胶,将lg形成的Fe(N03)3—乙二醇凝胶放在水平管式炉中,以10 °C/min的升温速率到400°C保持12h后自然冷却至室温,将产物分别用纯水和酒精洗涤后 于70°C干燥箱中干燥12h,将干燥后的产物中加入TMA,超声lmin后分散在10ml去离子水中, 得到浓度约为10 mmol /L的介孔Fe3〇4纳米粒子储备液;(3)具有荧光颜色可调ZnO量子点的制备室温下,将0.002molZn(0Ac)2 • 2H20和0.003mol的L1H • H20溶于40ml TEG中,持续搅 拌直至溶液发冷光,将0.0OOlmol的Mg(0Ac)2 • 4H20加入到上述溶液中,冰水浴条件下超声 处理5min,纯化,配置成10mmol/l的ZnO量子点;(4 )(介孔Fe3〇4 -ZnO量子点)OSi02的制备将15ml环己烧、3.6ml曲拉通X-100和3.6ml正己醇加入烧杯,搅拌15min后加入200ul的 浓度10mmol/l的Fe3〇4纳米粒子溶液和800ul浓度10mmol/l的ZnO量子点溶液,搅拌10min 后,再加入120ul順4 • OH和120ul PDDA溶液(0.075%V/V),继续搅拌20min后向系统中加入 80ul TE0S,避光条件下继续剧烈搅拌24h,最后再向该体系中加入20ml的丙酮,得到(介孔 Fe3〇4_ZnO量子点)@Si02复合纳米粒子,将30ulAPS和80ulTHPMP加入到制备的(介孔Fe3〇4 _ ZnO量子点)@Si02复合纳米粒子中,搅拌24h,最后得到表面氨基化的(介孔Fe3〇4 -ZnO量子 点)@Si〇2复合纳米粒子;(5 )磁性荧光双功能的氧化石墨烯复合材料的制备将2〇1111(4)中得到的氨基功能化(介孔?63〇4-211〇量子点)略102复合纳米粒子加入到 50ml浓度0.lmg/ml羧基活化的GO分散液中反应2 h,使(介孔Fe3〇4_ZnO量子点)@Si02复合 纳米粒子表面的氨基与GO的羧基共价交联形成酰胺键;然后通过清洗和磁分离的步骤,得 到目标产物磁性荧光多功能性的GO复合纳米颗粒。