1.一种石墨烯纳米材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
(1)氧化石墨烯的制备
将2g石墨粉加入25g浓H2SO4、2.5g K2S2O8和2.5g P2O5的混合液中,80℃反应3h,然后加
500mL水稀释,并过滤洗涤以除去多余的酸,所得预产物在室温下干燥过夜,然后加入100mL浓H2SO4中,在冰水浴保护下逐步加入13g KMnO4,此混合物在 35℃下搅拌反应 30 min后于
85℃进行反应2h,后加水稀释,使其沸腾反应30min,再搅拌 1 小时后,加500mL水和20mL和
30%的H2O2溶液静置沉淀,混合物过滤后用1:10的稀盐酸冲洗5次,再用水冲洗至中性,最后将所得产物透析一周纯化除去剩余的金属离子,得到的氧化石墨在室温条件下超声剥离
30min,配置成浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯储备液;向50mL氧化石墨烯的分散液中加入
2mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和0.1mg N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),搅拌
30min,使GO平面及边缘的羧基活化;
(2)介孔Fe3O4磁性纳米颗粒的制备
室温下将0.02mol Fe(NO3) 3·9H2O溶于25mL乙二醇中,搅拌3小时后于80℃加热至形成干的Fe(NO3)3—乙二醇凝胶,将1g形成的Fe(NO3)3—乙二醇凝胶放在水平管式炉中,以10℃/min 的升温速率到400℃保持12h后自然冷却至室温,将产物分别用纯水和酒精洗涤后于70℃干燥箱中干燥12h,将干燥后的产物中加入TMA,超声1min后分散在10mL去离子水中,得到浓度为10 mmol /L的介孔Fe3O4纳米粒子储备液;
(3)具有荧光颜色可调ZnO量子点的制备
室温下,将0.002molZn(OAc)2·2H2O和0.003mol的LiOH·H2O溶于40mL TEG中,持续搅拌直至溶液发冷光,将0.0001mol 的Mg(OAc)2·4H2O加入到上述溶液中,冰水浴条件下超声处理5min,纯化,配置成10mmol/L的ZnO量子点;
(4)(介孔Fe3O4 -ZnO量子点)@SiO2的制备
将15mL环己烷、3.6mL曲拉通X-100和3.6mL正己醇加入烧杯,搅拌15min后加入200µL的浓度10mmol/L 的Fe3O4纳米粒子溶液和800µL浓度10mmol/L的ZnO量子点溶液,搅拌10min后,再加入120µLNH4OH和浓度为0.075%V/V 的120µL PDDA溶液,继续搅拌20min后向系统中加入80µLTEOS,避光条件下继续剧烈搅拌24h,最后再向该体系中加入20mL的丙酮,得到(介孔Fe3O4-ZnO量子点)@SiO2复合纳米粒子,将30µLAPS和80µL THPMP加入到制备的(介孔Fe3O4 -ZnO量子点)@SiO2复合纳米粒子中,搅拌24h,最后得到表面氨基化的(介孔Fe3O4 -ZnO量子点)@SiO2复合纳米粒子;
(5)磁性荧光双功能的氧化石墨烯复合材料的制备
将20mL(4)中得到的氨基功能化(介孔Fe3O4-ZnO量子点)@SiO2复合纳米粒子加入到
50mL浓度0.1mg/mL羧基活化的GO分散液中反应 2 h,使(介孔Fe3O4-ZnO量子点)@SiO2复合纳米粒子表面的氨基与GO的羧基共价交联形成酰胺键;然后通过清洗和磁分离的步骤,得到目标产物磁性荧光多功能性的GO复合纳米颗粒。