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专利号: 2016102714128
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,包括以下工艺步骤:

a. 多糖溶液的制备:将沙蒿多糖加入到无水甲酰胺中,70~80℃下,转速为800~1500 rpm/小时搅拌8~12小时,得到沙蒿多糖的甲酰胺溶液,待用;

b. 沙蒿多糖硅醚衍生物的制备:称取一定量的咪唑,加入到步骤a中的沙蒿多糖的甲酰胺溶液中,在500~1000 转/小时转速搅拌下,70~80℃活化12~24 小时,之后量取一定量的叔丁基二苯基氯硅烷,用恒压滴液漏斗以0.1~0.5 mL/min的速度滴入咪唑与沙蒿多糖的甲酰胺混合溶液中,在70~90℃下搅拌反应36~48 小时,完毕后室温下加入1-2倍反应液体积的无水乙醇洗涤5~8 遍,直至滤液遇水不产生乳浊液沉淀为止,用0.45 μm纤维素滤膜在

0.06~0.08 MPa下减压抽滤,滤饼在0.06~0.08 MPa、50~60℃下减压干燥8~12 小时,得沙蒿多糖硅醚衍生物;

c. 酯化试剂的制备:在-5~5℃下,将氯磺酸用恒压滴液漏斗以0.2~0.6 mL/分钟的速度滴加到吡啶中,滴加完毕后,在800~1500 rpm下搅拌反应20~30分钟,得到酯化试剂;

d. 硫酸化反应:将步骤b得到的沙蒿多糖硅醚衍生物加入无水甲酰胺中分散,得沙蒿多糖硅醚衍生物悬浊液,加入步骤c得到的酯化试剂,于50~60℃反应60~90分钟,反应完毕后装入截流分子量为8000~12000道尔顿的透析袋中,依次于流水中透析24~48小时、去离子水透析12~24小时,每2~5小时换水一次,透析袋内液体在50~60℃、0.06~0.08 MPa下减压浓缩至原体积的1/30~1/40呈浓缩液,再在浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀(乙醇的含量占总体积的70~85%),在0.06~0.08 MPa下减压抽滤,滤饼在0.06~0.08 MPa、50~60℃下减压干燥8~12 小时,得硫酸化衍生物;

e. 保护基的除去:取步骤d一定量的硫酸化衍生物,加入四氢呋喃搅拌15~30分钟后加入四丁基氟化铵,室温下500~1000 rpm搅拌反应48~60小时,完毕后在0.06~0.08 MPa下减压抽滤,滤饼用20~50 mL无水乙醇洗涤4~5次,之后滤饼在-60~-50℃、1~10 Pa的条件下冷冻干燥24~48小时,得区域选择性合成的沙蒿多糖硫酸酯。

2.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤a中,沙蒿多糖与无水甲酰胺的重量体积比为2~4 mg/mL。

3.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤b中,咪唑与沙蒿多糖的重量比2:1~3:1。

4.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤b中,沙蒿多糖与叔丁基二苯基氯硅烷的重量体积比为0.08~0.125 g/mL。

5.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤c中氯磺酸与吡啶的体积比为2:1~1:1。

6.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤d中,沙蒿多糖硅醚衍生物与无水甲酰胺的重量体积比为3~5 mg/mL。

7.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤d中,沙蒿多糖硅醚衍生物悬浊液与酯化试剂的重量体积比为15~20 mg/mL。

8.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤e中,硫酸化衍生物与四氢呋喃的重量体积比为1~2 mg/mL。

9.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤e中,四丁基氟化铵与硫酸化衍生物的质量比为7:1~11:1。

10.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成的沙蒿多糖硫酸酯,作为Hela宫颈癌细胞的抑制剂应用于制备抗癌药物中。