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专利号: 2016101109068
申请人: 衡阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磁性可回收吸附剂的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤为:

(a)羟基铁溶胶的制备

将氯化铁和氯化亚铁的水溶液加入到乙二胺溶液中,通过乙二胺控制体系的pH为8.5~9.0,然后在60~80℃中反应45~60min,制备得到羟基铁溶胶;

(b)高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石包覆羟基铁先驱体的制备

将废弃蛋壳清洗三次后,放入质量分数为5~10%甲酸溶液中加热至40~60℃脱去蛋壳中的内膜,再用蒸馏水清洗,烘干,采用三辊研磨机进行碾碎成粉末,控制粉末的平均粒径为20~50μm制备得到预处理蛋壳粉末;然后再将预处理过的蛋壳粉末,投入质量分数为10~30%的植酸溶液中,搅拌反应30~45min,然后再置入超声反应装置中,控制反应温度为30~45℃,反应0.5~2h,待蛋壳粉末溶解后,再加入上述步骤(a)制备的羟基铁溶胶,同时加入乙二胺作为pH调节剂,控制体系的pH为9.8~10.2,待体系pH稳定后,再转入到水浴合成反应釜中反应,反应温度为150~180℃,反应时间为4~6h,然后加入柠檬酸溶液,调节体系的pH为6.5~6.9,然后将水浴反应后的溶液再转移至常温条件下超声熟化2~3h后,进行常温浓缩反应液,使体系成粘稠状液体,控制浓缩液固含量为75~90%,制备得到高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石包覆羟基铁先驱体;

(c)磁性可回收吸附剂的制备

把上述步骤(b)制备得到的高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石包覆羟基铁先驱体,以5~10℃/min的升温速度下,由常温升温到300~350℃的有氧条件下进行预氧化,然后以20~30℃/min升温速度下,由预氧化温度升温至450~600℃条件下煅烧,然后自然冷却后,制备得到磁性可回收吸附剂。

2.如权利要求1所述的一种磁性可回收吸附剂的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述的氯化铁与氯化亚铁的摩尔比值为2:1。

3.如权利要求1所述的一种磁性可回收吸附剂的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述的氯化铁水溶液摩尔浓度为0.1~0.5mol/L。

4.如权利要求1所述的一种磁性可回收吸附剂的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述的预处理蛋壳粉末与植酸中Ca/P的摩尔比值为1.27~1.57:1。

5.如权利要求1所述的一种磁性可回收吸附剂的制备方法,其特征在于,在步骤(c)中,所述的高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石包覆羟基铁先驱体的预氧化时间为15~20min,其煅烧时间为75~90min。