1.一种预分高纯三出口萃取法,包括预分工艺和高纯三出口萃取分离工艺,其特征为:
多组分原料进入预分萃取段1,其出口有机相流入预分洗涤段,预分洗涤段的出口水相流入预分萃取段2,预分萃取段2的出口有机相流入预分洗涤段的成分相近级,这些构成预分高纯三出口萃取法的预分工艺;高纯三出口工艺以第三出口分界,靠出口水相侧为难萃分离段,靠出口有机相侧为易萃分离段;控制预分萃取段1和预分萃取段2的出口水相含易萃组分A很低以使第三出口中A含量小于高纯B产品对A的要求,它们流入高纯三出口工艺的难萃分离段,且预分萃取段2的出口水相在富难萃水相进口与第三出口之间流入高纯三出口工艺;控制预分洗涤段的出口负载有机相含难萃组分C很低以使第三出口中C含量小于高纯B产品对C要求,它流入高纯三出口工艺的易萃分离段;这样高纯三出口工艺中第三出口的中间组分积累峰含易萃组分A和难萃组分C都很低能使第三出口中A和C含量分别小于高纯B产品对A对C要求,第三出口能够获得高纯中间组分B;具体技术方案有预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土或用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物两个实施方案:实施方案1:用预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土
用预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土,其技术方案包括步骤:(1)轻稀土矿的La-Nd混合稀土料液进入预分萃取段1,控制预分萃取段1的出口水相含易萃组分PrNd很低以使第三出口中PrNd含量小于高纯Ce产品对PrNd的要求;预分萃取段1出口有机相流入预分洗涤段,控制预分洗涤段的出口有机相含难萃组分La很低以使第三出口中La含量小于高纯Ce产品对La的要求;(2)预分洗涤段的出口水相流入预分萃取段2,控制预分萃取段2的出口水相含易萃组分PrNd很低以使第三出口中PrNd含量小于高纯Ce产品对PrNd的要求,预分萃取段2的出口有机相从预分洗涤段的稀土配分相近级流入预分洗涤段;(3)预分萃取段1的出口水相流入La/高纯Ce/PrNd高纯三出口工艺的难萃分离段;预分洗涤段的出口负载有机相流入La/高纯Ce/PrNd高纯三出口工艺的易萃分离段;预分萃取段2的出口水相从富La水相进口与第三出口之间流入高纯三出口工艺的难萃分离段;由于富La水相进口和富Ce水相进口都在高纯三出口工艺的难萃分离段,且含易萃组分PrNd都很低能使第三出口中PrNd小于高纯Ce产品对PrNd的要求;富PrNd有机相进口在高纯三出口工艺的易萃分离段,且含难萃组分La很低能使第三出口中La含量小于高纯Ce产品对La的要求,这样高纯三出口工艺中第三出口的中间组分Ce积累峰含难萃组分La和易萃组分PrNd都很低能使第三出口中La和PrNd含量分别小于高纯Ce产品对La对PrNd的要求,第三出口能够获得高纯Ce;
实施方案2:用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物
用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物,其技术方案包括步骤:(1)GdTbDy富集物料液进入预分萃取段1,控制预分萃取段1的出口水相含易萃组分Dy很低以使第三出口中Dy含量小于高纯Tb产品对Dy的要求;预分萃取段1出口有机相流入预分洗涤段,控制预分洗涤段的出口有机相含难萃组分Gd很低以使第三出口中Gd含量小于高纯Tb产品对Gd的要求;
(2)预分洗涤段的出口水相流入预分萃取段2,控制预分萃取段2的出口水相含易萃组分Dy很低以使第三出口中Dy含量小于高纯Tb产品对Dy的要求,预分萃取段2的出口有机相从预分洗涤段的稀土配分相近级流入预分洗涤段;(3)预分萃取段1的出口水相流入Gd/高纯Tb/Dy高纯三出口工艺的难萃分离段,预分洗涤段的出口负载有机相流入Gd/高纯Tb/Dy高纯三出口工艺的易萃分离段,预分萃取段2的出口水相从富Gd水相进口与第三出口之间流入高纯三出口工艺的难萃分离段;由于富Gd水相进口和富Tb水相进口都在高纯三出口工艺的难萃分离段,且含易萃组分Dy都很低能使第三出口中Dy含量小于高纯Tb产品对Dy的要求;富Dy有机相进口在高纯三出口工艺的易萃分离段,且含难萃组分Gd很低能使第三出口中Gd含量小于高纯Tb产品对Gd的要求,这样高纯三出口工艺中第三出口的中间组分Tb积累峰含难萃组分Gd和易萃组分Dy都很低能使第三出口中Gd和Dy含量分别小于高纯Tb产品对Gd对Dy的要求,第三出口能够获得高纯Tb。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的预分萃取段1的进口萃取有机相用其出口水相和经碱皂化有机相S在稀土皂化段制成稀土皂有机相再流入预分萃取段1,或从高纯三出口工艺的富难萃水相进口级或附近级引出有机相作为预分萃取段1的进口萃取有机相,流入预分萃取段1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的预分洗涤段的进口洗涤液用洗酸,或从高纯三出口工艺的富易萃有机相进口级或附近级引出水相作为预分洗涤段的进口洗涤液,流入预分洗涤段。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的预分萃取段2的进口萃取有机相用其出口水相和经碱皂化有机相S在稀土皂化段制成稀土皂有机相再流入预分萃取段2,或从高纯三出口工艺的富含中间组分水相进口级或附近级引出有机相作为预分萃取段2的进口萃取有机相,流入预分萃取段2。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的轻稀土矿的La-Nd混合稀土料液和GdTbDy富集物料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的有机相是由萃取剂和稀释剂组成,萃取剂是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507),或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP,或P204),或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6 mol•L-1;所述的稀释剂是煤油或正己烷或其它有机溶剂。