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专利号: 2016100371231
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-06-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:

其中C3H6X为CH3CHCH2Cl、CH2CHClCH3、CH2CH2CH2Cl、CH3CHCH2Br、CH2CHBrCH3或CH2CH2CH2Br。

2.一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有分馏装置的反应器中,用氮气置换掉釜内的空气,加入苯基硫代膦酸二甲酯,催化剂,一定摩尔比的卤代醇,升温至80-100℃,分馏反应6-8h,控制分馏柱顶温度不高于65℃,直到分馏出的甲醇达理论量,停止反应,减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物,经纯化处理,得淡黄色黏稠液体磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂。

3.一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接入一个可极度伸缩膨胀软密封套的反应器中,氮气置换掉空气,加入苯基硫代膦酰二卤、有机溶剂,搅拌下,液面下滴加一定摩尔比的环氧丙烷,以滴加速度控制反应温度不超过50℃,滴完后,在50-70℃保温反应4-6h后,减压蒸馏除去有机溶剂及少量低沸点物,经纯化处理,得淡黄色黏稠液体磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂。

4.如权利要求2所述一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比的卤代醇为1-氯-2-丙醇、2-氯丙醇、3-氯丙醇、1-溴-2-丙醇、2-溴丙醇、3-溴丙醇,其摩尔比为苯基硫代膦酸二甲酯∶卤代醇=1∶2-1∶3。

5.如权利要求2所述一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为氯化钙、氯化锌、氯化铝或氯化镁,其用量为苯基硫代膦酸二甲酯质量的0.5%-2%。

6.如权利要求3所述一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于:所述的苯基硫代膦酰二卤为苯基硫代膦酰二氯或苯基硫代膦酰二溴。

7.如权利要求3所述一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯乙烷、二氧六环或氯仿,其用量体积毫升数是理论产品质量克数的3-6倍。

8.如权利要求3所述一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比的环氧丙烷为苯基硫代膦酰二卤∶环氧丙烷=1∶2-1∶2.5。

9.如权利要求2或3所述一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于:所述的纯化处理为加入产品理论质量1-3倍的水,搅拌下,用5%的碳酸钠溶液调整至中性,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏出物料中微量的水。