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专利号: 2015108478834
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于包括以下步骤:

①预处理,将待处理的钴锰废料用酸溶解,控制酸溶后物料的pH值小于等于3.5,将酸溶后pH值小于等于3. 5的物料在70 ℃~85℃的水浴中加热后,抽滤;向滤液中加入氢氧化钠溶液使其pH值上升至4~5,静置后抽滤,得到的滤液作为消解液待处理;

②钴络合,向步骤①抽滤后得到的消解液中加入氨水,使得消解液的pH值大于9.5,氨与钴的物质的量之比为 6 : 1~50 : 1,搅拌反应20~40min,消解液中的钴离子与铵根发生络合反应;

③一次沉锰,向步骤②络合反应结束后的物料中滴加5%~30%的双氧水,加入后双氧水与锰的物质的量之比为 1:1 ~5:1;在20℃~ 60 ℃下搅拌反应5~15h,反应结束后,过滤,滤渣为二氧化锰,二氧化锰回收;

④二次沉锰,向步骤③过滤得到的滤液中加入碳酸钠溶液,碳酸钠与滤液中剩余锰的物质的量之比为 1:1~ 10:1,在20℃~ 40 ℃下搅拌反应30 min以上,反应结束后,过滤,分别得到钴氨络合物溶液和碳酸锰,碳酸锰回收;

⑤回收钴,将步骤④二次沉锰后过滤得到的钴氨络合物溶液加热至70 ℃~185℃,向其中投加还原剂,还原剂与钴氨络合物溶液中钴的物质的量之比为 0.8:1 ~5:1,反应

15min~60min;然后向还原反应结束后的物料中搅拌下滴加氢氧化钠溶液或草酸盐溶液,滴加完毕后反应20min~60min;反应结束后抽滤,抽滤得到的沉淀洗涤干燥后得到氢氧化钴或草酸钴,完成钴的回收。

2.根据权利要求1所述的钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于:步骤①中+所用的酸为硝酸、盐酸或硫酸,酸的用量与钴锰废料中钴、锰的物质的量之比为n ( H) : [ n ( Mn ) + n ( Co ) ] = 2 : 1~ 4 : 1。

3.根据权利要求2所述的钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于:步骤①中用酸溶解钴锰废料时,所用的酸的pH值小于1。

4.根据权利要求1所述的钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于:步骤⑤投加还原剂后,在70 ℃~85℃水浴加热的条件下反应15min~60min。

5.根据权利要求4所述的钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于:步骤⑤投加的还原剂为水合肼、硼氢化钠、乙二醇或多聚甲醛中的一种。

6.根据权利要求5所述的钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于:步骤⑤中将步骤④过滤得到的钴氨络合物溶液置于水浴锅中加热至70 ℃~85℃,然后加入还原剂,所加入的还原剂为水合肼、硼氢化钠或多聚甲醛;或者步骤④将步骤③过滤得到的钴氨络合物溶液置于油浴锅中加热至170 ℃~185℃,然后加入还原剂,所加入的还原剂为乙二醇。

7.根据权利要求4所述的钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于:步骤⑤氢氧化钠溶液或草酸盐溶液滴加完毕后,在70 ℃~85℃水浴加热的条件下反应20min~

60min。

8.根据权利要求7所述的钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于:当步骤⑤滴加的是氢氧化钠溶液时,n(NaOH):n(Co)=8.5:1 ~ 15:1;当滴加的是草酸盐时,n

2-

(C2O4 ):n(Co)=8:1 ~ 20:1。

9.根据权利要求1至8之一所述的钴锰废料中钴和锰的分离回收方法,其特征在于:步骤①中待处理的钴锰废料中钴、锰的质量比为1:1~ 1:4。