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专利号: 2015108396228
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于包括以下步骤:①预处理,将待处理的低钴高锰废料用酸溶解,控制酸溶后物料的pH值小于等于3.5,将酸溶后pH值小于等于3. 5的物料在60 ℃~90℃的水浴中加热后,抽滤;向滤液中加入氢氧化钠溶液使其pH值上升至4~5,静置后抽滤,得到的滤液作为消解液待处理;

②配制氨-碳酸氢铵混合溶液,混合溶液中碳酸氢铵的浓度范围为20~ 90 g/L,氨水浓度范围为50 ~ 100 g/L,混合溶液的pH值为9~11;

③钴、锰分离,向步骤①抽滤后得到的消解液中加入步骤②配制的氨-碳酸氢铵混合溶液得到反应液,反应液的pH值为7.5~10.0,加入后碳酸氢铵与锰的物质的量之比为

0.9 : 1 ~ 2 : 1,氨水与钴的物质的量之比为 10 : 1 ~50 : 1;加入完毕后反应液反应5~20 小时;

反应结束后,过滤,分别得到滤液钴氨络合物溶液和滤渣碳酸锰沉淀,低钴高锰废料中锰以碳酸锰的形式回收;

④回收钴,将步骤③过滤得到的钴氨络合物溶液加热至70 ℃~185℃,向其中投加还原剂,还原剂与钴氨络合物溶液中钴的物质的量之比为 0.8:1 ~5:1,反应15min~

60min;然后向还原反应结束后的物料中搅拌下滴加氢氧化钠溶液或草酸盐溶液,滴加完毕后反应20min~60min;反应结束后抽滤,抽滤得到的沉淀洗涤干燥后得到氢氧化钴或草酸钴,完成钴的回收。

2.根据权利要求1所述的用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤①中所用的酸为硝酸、盐酸或硫酸,酸的用量与钴锰废料中钴、锰的物质的+量之比为n ( H) : [ n ( Mn ) + n ( Co ) ] = 2 : 1~ 4 : 1。

3.根据权利要求1所述的用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤①中用酸溶解钴锰废料时,所用的酸的pH值小于1。

4.根据权利要求3所述的用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤①中水浴加热前,控制酸溶后物料的pH值小于等于3.5是指若酸溶后液体的pH值大于3.5,向其中加入酸溶废料时所用的酸使其pH值低于3.5;若酸溶后液体的pH值小于3.5,则直接进行水浴加热。

5.根据权利要求1所述的用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤③中反应液在20 ~ 40 ℃、搅拌速度为150 ~500 r/min下反应6~15 小时。

6.根据权利要求1所述的用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤④中还原剂为水合肼、硼氢化钠、乙二醇或多聚甲醛中的一种。

7.根据权利要求6所述的用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤④中将步骤③过滤得到的钴氨络合物溶液置于水浴锅中加热至70 ℃~

85℃,然后加入还原剂,所加入的还原剂为水合肼、硼氢化钠或多聚甲醛;或者步骤④将步骤③过滤得到的钴氨络合物溶液置于油浴锅中加热至170 ℃~185℃,然后加入还原剂,所加入的还原剂为乙二醇。

8.根据权利要求7所述的用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:当步骤④滴加的是氢氧化钠溶液时,n(NaOH):n(Co)=8.5:1 ~ 15:1;当滴加

2-

的是草酸盐时,n(C2O4 ):n(Co)=8:1 ~ 20:1。

9.根据权利要求1至8之一所述的用氨-碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤①中待处理的低钴高锰废料中钴、锰的质量比为1:1~ 1:4。