1.一种脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法,该表面活性剂由含脂肪胺长链的端羟基超支化聚合物与磷酸化试剂进行酯化反应得到的,是一种阴离子-非离子表面活性剂,其结构式为:其中,n=8~22,M=K+、Na+、二乙醇胺或三乙醇胺;
制备方法如下:
先将脂肪胺长链和缩水甘油反应制备端羟基超支化聚合物,然后在所述端羟基超支化聚合物的端部引入磷酸酯基,生成脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂;
其特征在于,
所述端羟基超支化聚合物的制备过程如下:
在N2的条件下,在烧瓶中加入100~150mL的无水乙醇,并将0.1~0.4mol的脂肪胺溶解于无水乙醇中,逐滴加入与脂肪胺等摩尔质量的缩水甘油,反应2h,生成一端含有2个羟基的脂肪胺缩水甘油,继续加入与脂肪胺等摩尔的缩水甘油,回流反应24h,反应结束后蒸出无水乙醇,冷却至室温,生成脂肪胺二聚甘油醚;
在0.1~0.4mol脂肪胺二聚甘油醚中加入0.3~0.5mol/L甲醇钾或甲醇钠的甲醇溶液,搅拌后蒸出甲醇,升温至110℃,在烧瓶中加入设计量的缩水甘油,控制滴加速度,在10~
12h内滴完,反应22~24h,反应温度为100~120℃,其聚合物的超支化代数由缩水甘油的加入量决定,再加入甲醇溶解后,旋转蒸发出甲醇溶液,得到脂肪胺-超支化聚缩水甘油聚合物,即端羟基超支化聚合物,产物在45℃下,真空干燥24h备用。
2.根据权利要求1所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述脂肪胺为辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、月桂胺、十三胺、1-十四烷基胺、正十五胺、十六伯胺、十七胺、十八伯胺或正十九胺。
3.根据权利要求1所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述引入磷酸酯基的过程如下:在烧瓶中加入一定量的脂肪胺超支化聚缩水甘油醚,搅拌升温至60~90℃,加入一定量的磷酸化试剂,反应4~8h,然后降温至50~60℃后,加入脂肪胺超支化聚缩水甘油醚和磷酸化试剂总质量的2~4%蒸馏水水解2~4h,反应结束后,加入ω=20~40%的碱进行中和,调节pH为7左右,即得到磷酸酯盐超支化表面活性剂。
4.根据权利要求3所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸化试剂为五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、磷酸或聚磷酸。
5.根据权利要求3所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述的磷酸化试剂为五氧化二磷,端羟基超支化聚合物中的羟基与五氧化二磷的摩尔比为:(4~3):1;
所述的磷酸化试剂为三氯氧磷,端羟基超支化聚合物中的羟基与三氯氧磷的摩尔比为:(1~2):1;
所述的磷酸化试剂为三氯化磷,端羟基超支化聚合物中的羟基与三氯化磷的摩尔比为:(1~2):1;
所述的磷酸化试剂为磷酸,端羟基超支化聚合物中的羟基与磷酸的摩尔比为:(1~
1.5):1;
所述的磷酸化试剂为聚磷酸,端羟基超支化聚合物中的羟基与磷酸的摩尔比为:(1~
1.5):1。
6.根据权利要求3所述脂肪胺-磷酸酯盐超支化表面活性剂的制备方法,其特征在于,所加的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、二乙醇胺或三乙醇胺。