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专利号: 2015105562480
申请人: 苏州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-04-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:所述的纯化步骤是:(A)以酸酐和手性胺为反应原料,冰醋酸为溶剂,进行亚酰胺化反应。用薄层色谱(TLC)检测反应;

(B)待薄层色谱(TLC)检测表明:手性胺反应完全后,加入醋酸酐,继续反应1-1.5小时;

(C)蒸去冰醋酸,将残余物倒入水中,搅拌,形成悬浮物,抽滤,洗涤滤饼,干燥滤饼,获得阿普斯特粗品;

(D)将阿普斯特粗品加至乙醇中,加热回流1-3h,搅拌条件下降至室温;

(E)将上述物料进行减压、抽滤,并用乙醇洗涤滤饼,干燥滤饼,即得阿普斯特纯品;

在此,以(A)~(E)来表示这些纯化步骤的先后次序。

2.根据权利要求1所述的一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:所述的酸酐是3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐。

3.根据权利要求1所述的一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:所述的手性胺是(+)-1-(4-甲氧基-3-乙氧基)苯基-2-(甲磺酰基)乙胺(Ⅱ)。

4.根据权利要求1所述的一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:在步骤(A)和(B)中,酸酐、手性胺、冰醋酸和醋酸酐的加入量的比为(20-21)mmol:(19-20)mmol:(60-70)ml:60mmol。

5.根据权利要求1所述的一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:在步骤(A)中,薄层色谱(TLC)检测所用的展开剂为甲醇和二氯甲烷,它们的体积份数比为:甲醇:二氯甲烷=1:10。

6.根据权利要求1所述的一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:在步骤(C)中,残余物所倒入的水的体积与冰醋酸的体积份数比为10:6.5。

7.根据权利要求1所述的一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:在步骤(C)中,干燥滤饼的温度为50℃,干燥时间为4-5h。

8.根据权利要求1所述的一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:在步骤(D)中,阿普斯特粗品与乙醇加入量的比为8g:(65-75)ml。

9.根据权利要求1所述的一种对阿普斯特产品的纯化方法,其特点在于:在步骤(D)中,干燥滤饼的温度60℃,干燥时间为2-3h。