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专利号: 2015104440310
申请人: 河南城建学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磁性碳微球表面头孢氨苄分子印迹吸附材料的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)磁性碳微球的制备

选取核桃壳在115℃的温度下烘干18h,将上述烘干的的核桃壳粉碎至粒径在

2.0-4.0mm左右,获得原料颗粒。将上述核桃壳颗粒通过3.0mol/L的盐酸,在60-70℃下回流10-15h,用蒸馏水洗涤多次值中性,置于50-60℃下烘干至恒重,得到酸活化核桃壳颗粒;

将上述制备的酸活化核桃壳颗粒与FeCl3·6H2O、醋酸钠溶于乙二醇中,超声搅拌

30-60min,混合均匀,随后向上述混合液中加入聚乙二醇,磁力搅拌30-60min,搅拌结束后,混合液转入水浴反应釜中程序升温,3-5h上升到150-200℃,此温度反应8.0-10h,产物用乙醇和蒸馏水洗涤多次后,干燥至恒重,得到磁性碳微球;

(2)功能化磁性碳微球制备

上述制备的磁性碳微球、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲苯的混合液按比例加入三口烧瓶中,在70-90℃下300-400rpm机械搅拌20-24h,大量的甲苯洗涤以除去未参加反应的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,60℃真空干燥,即得到乙烯基功能化的磁性碳微球;

(3)乳液聚合制备磁性碳微球表面印迹吸附剂

头孢氨苄、甲基丙烯酸(MAA)和十六烷按比例混合,超声10-15min后密封保存,预组装10-14h。随后将乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS),加入上述预聚合溶液中,然后将上述功能化的磁性碳微球、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(APPH)和水混合,超声20-30min分散均匀,将水相与油相混合,冰浴中超声5-10min,将其制备成稳定的Pickering乳液。随后,制备的Pickering乳液通氮气10-20min后,在60-70℃保持18-24h。所得产物用无水乙醇和蒸馏水多次洗涤,最后用甲醇和醋酸为

9∶1(VN)的混合液洗去模板分子,最后50-60℃真空干燥。

2.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性碳微球表面印迹吸附剂

的方法,其特征在于步骤(1)中酸活化核桃壳粒∶FeCl3·6H2O∶醋酸钠为(0.6-1.0)∶(0.3-0.5)∶(1.5-2.0)(g/g/g),乙二醇的加入量按照酸活化核桃壳粒∶乙二醇=1.0∶(90-100)(g/ml),聚乙二醇的加入量按照酸活化核桃壳粒∶聚乙二醇=

1.0∶(1.5-1.8)(g/g)。

3.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性碳微球表面印迹吸附剂的方法,其特征在于步骤(2)中磁性碳微球∶3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷∶甲苯质量比为

1.0∶(3.0-4.0)∶(90-100)(g/g/g)。

4.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性碳微球表面印迹吸附剂的方法,其特征在于步骤(3)中所述的头孢氨苄、甲基丙烯酸(MAA)和十六烷的比例1∶(5-7)∶(5∶8)(mmol/mmol/ml)。

5.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性碳微球表面印迹吸附剂的方法,其特征在于步骤(3)中所述的头孢氨苄、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)比例为1∶(20-30)∶(1.5-1.8)(mmol/mmol/mmol)。

6.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性碳微球表面印迹吸附剂的方法,其特征在于步骤(3)中所述的头孢氨苄和功能化的磁性碳微球比例为1∶(0.8-1.2)(mmol/g)。

7.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性碳微球表面印迹吸附剂的方法,其特征在于步骤(3)中所述的头孢氨苄和水的比例为1∶(50-100)(mol/ml)。

8.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性碳微球表面印迹吸附剂的方法,其特征在于步骤(3)中所述的头孢氨苄和2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(APPH)比为

1∶(0.05-0.07)(mol/g)。

9.根据权利要求1-8任一项的制备方法制备得到的磁性碳微球表面头孢氨苄分子印迹吸附材料。

10.根据权利要求9的磁性碳微球表面氯霉素分子印迹吸附材料用于头孢氨苄分子的识别和富集。