欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015104231832
申请人: 苏州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-04-19
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种二芳基并[b,f]氧杂卓-10(11H)-酮类化合物,其特征在于:其化学结构式如下式I所示,其中,

R1、R2、R3分别独立地选自氢,卤素,羟基,氨基,烷基,烷氧基,羰基,氰基,砜基,亚砜基,磺酰基,芳基;

Ar1、Ar2、Ar3分别独立地选自5-10元芳香基团、杂芳香基团,或者芳香基/杂芳基并一个饱和或者部分不饱和的环系;

m、n、t分别独立地选自0-4的整数。

2.如权利要求1所述的二芳基并[b,f]氧杂卓-10(11H)-酮类化合物,其特征在于:

所述Ar1、Ar2、Ar3分别独立地选自苯环、吡啶环、萘环、喹啉环。

3.如权利要求1或2所述的二芳基并[b,f]氧杂卓-10(11H)-酮类化合物,其特征在于:所述m、n、t分别独立地选自0,1,2。

4.一种如权利要求1~3任一项所述的二芳基并[b,f]氧杂卓-10(11H)-酮类化合物的制备方法,其特征在于:通过如下路线制备获得:

其中,X为卤素;

第一步:取代的邻氟苯乙酮和取代的邻卤苯酚混合物中,加入无机碱粉末,加热至

80℃-180℃反应2-48小时;所述的无机碱包括醋酸钠、醋酸钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氟化钾、氟化铯、磷酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠,或其组合物,优选为碳酸钾、碳酸钠;

第二步:在过渡金属催化剂存在下,发生分子内偶联反应,将钯催化剂、磷配体和碱按照一定比例混合,在惰性气体保护下,适当溶剂中加热反应。所述催化剂可以为:三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2(dba)3)、四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4)、醋酸钯、氯化钯、二氯二(三苯基膦)钯、三氟醋酸钯、三苯基膦醋酸钯、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯、双(三邻苯甲基膦)二氯化钯、1,2-二(二苯基膦基)乙烷二氯化钯,或其组合物;所述的配体是指:三叔丁基膦、四氟硼酸三叔丁基膦、三正丁基膦、三苯基膦、三对苯甲基膦、三环己基膦、三邻苯甲基膦,或其组合物;所述的碱为:醋酸钠、醋酸钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氟化钾、氟化铯、磷酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠,或其组合物;所述溶剂选自:N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜,四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环,或其组合物;优选地为:底物,氯化钯,三苯基膦和碳酸钾以1:0.2:0.4:2.5~1:0.05:0.2:2的比例,在四氢呋喃中混合加热反应,反应温度为80~150℃;

第三步:在钯催化剂存在下,取代的溴苯与第二步产物发生分子偶联反应,将钯催化剂、磷配体和碱按照一定比例混合,在惰性气体保护下,适当溶剂中加热反应;所述催化剂可以为:三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2(dba)3)、四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4)、醋酸钯、氯化钯、二氯二(三苯基膦)钯、三氟醋酸钯、三苯基膦醋酸钯、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯、双(三邻苯甲基膦)二氯化钯、1,2-二(二苯基膦基)乙烷二氯化钯,或其组合物;所述的配体是指:三叔丁基膦、四氟硼酸三叔丁基膦、三正丁基膦、三苯基膦、三对苯甲基膦、三环己基膦、三邻苯甲基膦,或其组合物;所述的碱为:醋酸钠、醋酸钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氟化钾、氟化铯、磷酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠,或其组合物;所述溶剂选自:甲醇,乙醇,异丙醇,乙二醇,N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜,四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环,或其组合物;优选地为底物,Pd3(dba)2,X-Phos,NaOt-Bu以当量比为1:0.05:0.06:1.2在二氧六环中混合加热反应,反应温度为80~150℃。