1.一种Pd/Co3O4/泡沫镍电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)电极预处理:首先,将剪裁好的泡沫镍基体材料置于0.5-2mol/L的H2SO4或HNO3中酸处理3-8min,以除去表面的氧化层;随后,将经酸处理的泡沫镍基体依次在乙醇、去离子水中超声10-20min,除去表面的油污;
(2)电沉积:以二价钴盐和钠盐配制电沉积液,以惰性石墨电极为阳极,经预处理的泡沫镍基体材料为阴极,在恒温、恒电流的条件下进行电沉积制备Co/泡沫镍电极,将制备的Co/泡沫镍电极置于烘箱中,80-100℃下干燥0.5–2h;
(3)煅烧:将经上述电沉积过程制备的Co/泡沫镍电极置于管式电阻炉中,以恒定的升温速率升温,达到预设的温度,恒温煅烧即可得到Co3O4/泡沫镍电极;
(4)浸渍沉积:将PdCl2溶于1-2mol/L HCl溶液中,配制0.04-0.06mol/L的H2PdCl4贮备液,3-5℃保存;取H2PdCl4贮备液加水稀释,配成0.01-0.02mol/L的浸渍沉积液;将Co3O4/泡沫镍电极置于上述浸渍沉积液中,在摇床上震荡,直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色,得到Pd/Co3O4/泡沫镍电极。
2.根据权利要求1所述的Pd/Co3O4/泡沫镍电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,所述的二价钴盐为CoCl2或Co(NO3)2,浓度为0.01-0.1mol/L;所述的钠盐为Na2SO4或NaNO3,浓度为0.01-0.1mo/L。
3.根据权利要求1所述的Pd/Co3O4/泡沫镍电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,所述的恒温温度为60-80℃;所述的恒电流为5-20mA,电沉积时间20-40min。
4.根据权利要求1所述的Pd/Co3O4/泡沫镍电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,所述的管式电阻炉的升温速率为4-6℃/min;所述的恒温煅烧温度为
250-500℃,所述的恒温煅烧时间为60-240min。