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专利号: 2015101209625
申请人: 中北大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成方法,其特征在于,是以4-氯吡唑为原料,经过硝硫混酸硝化,再经过硝酸盐酯化而得的,步骤为:(1)硝化:将3g 的4-氯吡唑分批加入到25ml 98%浓硫酸中,再滴加50mL硝硫混酸,油浴升温至50-150℃,反应2-15h后冷却到室温,将反应液倒入碎冰中,析出白色沉淀,抽滤,烘干后,将滤液用乙醚萃取,合并抽滤和萃取的产物,然后用甲苯进行重结晶,得到4-氯-3,5-二硝基吡唑;

所述的硝酸混酸为体积比1:1-1:8的硝酸与硫酸的混合液;

(2)酯化:将4-氯-3,5-二硝基吡唑放入蒸馏水中,然后加入溶有硝酸盐的蒸馏水,在

20-80℃反应1-10h,过滤,将滤液用乙醚萃取,得浅黄色固体,即为3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯;

其中4-氯-3,5-二硝基吡唑与硝酸盐的摩尔比为1:1-1:10;

所述的3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯分子式为C3HO7N5,化学结构式为:。