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专利号: 2015101006014
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-03-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将3.0~5.0g蔗渣木聚糖置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(2)称取2~3g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖于250mL的四口烧瓶中,加入80~100mL分析纯二甲基甲酰胺为反应溶剂,再加入2~3mL分析纯三乙胺催化剂,搅拌下升温至

70~80℃;

(3)将5~8g邻苯二甲酸酐溶于10~20mL分析纯二甲基甲酰胺溶剂中,用恒压漏斗缓慢滴加到步骤(2)混合液中,控制在2~3小时内滴加完毕;继续在80℃连续反应5小时;依次用20~30mL无水乙醇、10~20mL分析纯丙酮和20~30mL蒸馏水洗涤,然后抽滤得羧酸酯化产物蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯;

(4)称取0.45~0.74g亚硝酸钠溶于10~20mL蒸馏水中得亚硝酸钠水溶液;

(5)称取3~5g亚硫酸氢钠溶于20~45mL蒸馏水中,置于250mL的四口烧瓶中,用恒压漏斗缓慢滴加步骤(4)所得亚硝酸钠水溶液,控制在50~60分钟内滴加完毕;继续在90℃下反应1.5小时,制得氨基三磺酸钠;

(6)将步骤(5)体系温度降至50℃,用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为8~9,再加入步骤(3)所得蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯,搅拌下反应4小时;然后用浓度为

0.5mol/L的盐酸溶液调节该反应体系的pH为6.5~7.5,继续搅拌10分钟后,用100~150mL无水乙醇沉淀得磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯粗产物;

(7)将步骤(6)所得磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯粗产物依次分别用20~25mL无水乙醇、10~15mL分析纯丙酮各洗涤1次,再用20~25mL蒸馏水洗涤2~4次,直到用浓度为

0.05mol/L的硝酸银溶液检测洗涤后的滤液无白色沉淀,抽滤得滤饼;

(8)将步骤(7)所得滤饼置于50℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重,得产品磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯。