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专利号: 2014108318648
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于具体制备方法如下:常压下以苯乙酮为原料,以醇为氢源和溶剂,以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂,在45-90℃反应温度下反应2-10h,反应结束后反应液精馏,取105-

115℃的馏分,制得α-苯乙醇,所述氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料由混合氧化物和杂化材料组成,所述混合氧化物为质量比1:0.5-20的氧化锆与二氧化硅混合物,所述杂化材料内石墨烯掺杂量为0-2wt%,所述的氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料催化剂的制备方法包括以下步骤:

1)制备氧化石墨烯悬浮液:取氧化石墨烯分散于乙醇中,超声1-3h后,得到棕黄色氧化石墨烯悬浮液;

2)制备氧化锆/二氧化硅-石墨烯湿凝胶:将硝酸氧锆、乙醇和醋酸按体积比为1: 0.6-

2.6:1-4的比例混合,并加入至步骤1)制备得到的氧化石墨烯悬浮液中,混合均匀标为溶液A;将正硅酸乙酯、水、酸和乙醇按体积比为1:0.04-1.6:0.3-1.3:0.25-10.4的比例混合,标为溶液B;将溶液B逐滴滴加到溶液A中,静置得到氧化锆/二氧化硅-石墨烯湿凝胶;

3)制备氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料:将步骤2)得到的氧化锆/二氧化硅-石墨烯湿凝胶在室温下老化6-48 h,加入无水乙醇除去凝胶中未反应的液体,用无水乙醇浸泡48 h,除去乙醇,放入烘箱100 ℃干燥24-28 h,在氮气中250-300 ℃焙烧,得到氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料。

2.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于所述的醇为C1-C7的脂肪醇或C3-C7的脂环醇。

3.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于所述苯乙酮与醇的投料物质的量之比为1:5-40。

4.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于所述混合氧化物中氧化锆与二氧化硅质量比为1:1-5。

5.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于所述的苯乙酮与氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料催化剂的质量比为1:0.42-2.1。

6.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于所述的醇为异丙醇。

7.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于所述苯乙酮与醇的投料物质的量之比为1:8-20。

8.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于所述的苯乙酮与氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料催化剂的质量比为1:0. 8-1.2。

9.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于所述的反应温度为80-85 ℃,反应时间为6-8h。

10.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于步骤2)中所述的酸为盐酸。

11.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于步骤3)中所述无水乙醇的用量与硝酸氧锆体积比为20-40:1。

12.根据权利要求1所述的一种以氧化锆-二氧化硅/石墨烯杂化材料为催化剂制备α-苯乙醇的方法,其特征在于步骤3)所述老化的时间为12-24h,所述的乙醇洗涤时间为12-

36h。