1.一种安息香肟衍生物,其结构式为:
2.如权利要求1所述的安息香肟衍生物的制备方法,包括以下步骤:
(1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,搅拌反应5h以上,纯化分离后得到白色固体产物,即化合物1;所述丙二酸酯为丙二酸二乙酯或丙二酸二异丙酯;
(2)将化合物1与苯乙炔基溴或取代的苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下搅拌反应10h以上,纯化分离后得到浅棕色固体产物,即前体化合物2;所述取代的苯乙炔基溴为对甲基苯乙炔基溴;
(3)在95-105℃的条件下,将步骤(2)所制备的前体化合物2在甲苯中与安息香肟反应
10小时以上,将产物纯化分离后得到黄色固体化合物3,即目标产物安息香肟衍生物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氢化钠、丙二酸二乙酯或丙二酸二异丙酯、炔丙基溴的物质的量比为4-5:1:2.2-3.2,丙二酸二乙酯或丙二酸二异丙酯在无水乙腈中的浓度为0.5-0.8mol/L。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中纯化分离为将产物加水洗涤,用乙酸乙酯萃取,减压旋干,用体积比为1:100的乙酸乙酯:石油醚柱层析分离。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中化合物1、苯乙炔基溴或对甲基苯乙炔基溴、Pd(PPh3)2Cl2、三乙胺的物质的量为1:2.2-3.2:0.0085-0.014:4-5,所述化合物1在无水乙腈中的浓度为0.32-0.6mol/L。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,Pd(PPh3)2Cl2与CuI的物质的量比为3:1;所述纯化分离为将产物加水洗涤,用乙酸乙酯萃取,减压旋干,用体积比为1:100的乙酸乙酯:石油醚柱层析分离。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中前体化合物2与安息香肟的物质的量比为1:1.1-1.5,前体化合物2在甲苯中的浓度为0.2-0.5mol/L。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述纯化分离为将产物用水洗涤,乙酸乙酯萃取,减压旋干,用体积比为1:30的乙酸乙酯:石油醚柱层析分离。