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专利号: 2014107079974
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚氯乙烯中空纤维复合纳滤膜,其特征在于,包括基膜以及在基膜表面形成的超薄分离层;该基膜为聚氯乙烯中空纤维微孔膜;该超薄分离层为聚酰胺层;其特征在于,所述聚氯乙烯中空纤维微孔膜孔径为0.10至0.50μm;所述聚酰胺层是在聚氯乙烯中空纤维微孔膜上经多元胺胺化反应后再与多元酰氯进行界面聚合反应形成。

2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯中空纤维复合纳滤膜,其特征在于,所述多元胺为哌嗪、1,4-二氨基哌嗪、1,4-双(3-氨基丙基)哌嗪、N-氨乙基哌嗪、4-氨基甲基哌嗪、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺或者3,5-二氨基苯甲酸;所述多元酰氯为邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或者均苯三甲酰氯。

3.如权利要求1所述的聚氯乙烯中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,用去离子水冲洗基膜组件,并用空气吹扫基膜内表面,以去除基膜内表面水溶液,将第一种多元胺溶液用浸涂方式由下而上缓慢引入基膜内腔,胺化后,用空气吹扫膜丝内表面以排除多余水溶液;

第二步,将第一步胺化的膜组件竖直固定于水相涂覆装置,将第二种多元胺溶液用浸涂方式由下而上缓慢引入基膜内腔,浸涂后将膜组件从涂覆装置上取下,稍沥干后用空气吹扫膜丝内表面以排除多余水溶液;

第三步,将经第一步处理的膜组件、经第二步处理的膜组件或者经第一步和第二步处理的膜组件竖直安装于有机相涂覆装置上,将多元酰氯溶液用浸涂方式由下而上引入该膜内腔,反应后,竖直悬置组件以排除膜丝内腔多余有机相溶液并在空气中晾置;

第四步,用去离子水冲洗经第三步以多元胺为水相单体、多元酰氯为有机相单体通过界面聚合处理的膜组件,即制得呈现荷正电性的聚氯乙烯中空纤维复合纳滤膜,将该聚氯乙烯中空纤维复合纳滤膜保存于去离子水中。

4.根据权利要求3所述的聚氯乙烯中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述第一种多元胺溶液为哌嗪、1,4-二氨基哌嗪、1,4-双(3-氨基丙基)哌嗪、N-氨乙基哌嗪、4-氨基甲基哌嗪、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺或者3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种与去离子水的混合溶液,该混合溶液中一种或几种多元胺的总含量为0.1至50.0%(w/v);

所述第二种多元胺溶液为哌嗪、1,4-二氨基哌嗪、1,4-双(3-氨基丙基)哌嗪、N-氨乙基哌嗪、4-氨基甲基哌嗪、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺或者3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种与去离子水的混合溶液,该混合溶液中一种或几种多元胺的总含量为0.1至2.0%(w/v);

所述多元酰氯溶液为邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或者均苯三甲酰氯与正己烷的混合溶液,该混合溶液中多元酰氯的含量为0.1至0.5%(w/v)。

5.根据权利要求3所述的聚氯乙烯中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述第一步中,空气吹扫基膜内表面时的空气流量控制在2至10m/s,吹扫时间为1至10min;缓慢引入基膜内腔的第一种多元胺溶液的温度控制在25至65℃;胺化反应时间为5至120min;胺化后空气吹扫气流量在2至10m/s,吹扫时间为1至10min;然后进行热处理,热处理的温度控制在25至65℃,时间控制在0至60min;

所述第二步中,缓慢引入基膜内腔的第二种多元胺溶液的浸涂时间为1至10min,该第二种多元胺溶液的温度控制在25至65℃;空气吹扫基膜膜丝内表面时的空气流量控制在2至10m/s,吹扫时间为1至10min;

所述第三步中,引入经第一步、第二步或者第一步和第二步处理的基膜内腔的多元酰氯溶液的温度为30±5℃,反应时间为1至5min;竖直悬置组件2至15min以排除膜丝内腔多余有机相溶液,在空气中晾置5至30min。