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专利号: 201410588776X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 干燥
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种超临界CO2干燥缬沙坦的专用装置,其特征在于所述装置包括虹吸CO2钢瓶、低温换热器、CO2高压泵、预热器、干燥釜、分离釜依次由连通管道连接组成;在低温换热器与CO2高压泵之间设有质量流量计,所述的低温换热器与CO2高压泵分别与制冷系统连接,所述制冷系统为低温换热器、CO2高压泵的泵头提供循环冷液,所述循环冷液从制冷系统送出去,先通过CO2高压泵,再通过低温换热器,最后回到制冷系统;所述的干燥釜与分离釜通过设有手动压力调节阀A和自动背压控制器的管道连接,并且在连接干燥釜与手动压力调节阀A的管道上设有压力表A;所述的干燥釜是上部设有温度表的气密闭装置,所述干燥釜的顶部设有CO2出口与连接着手动压力调节阀A的管道连通,干燥釜的底部设有CO2入口与连通预热器和干燥釜的管道直接连通,干燥釜的内部设有可拆卸的提桶,所述提桶的底部密封嵌套有微孔金属气体过滤膜,所述的提桶紧密嵌套在干燥釜中,提桶与干燥釜的顶部与底部之间分别留有空腔,在所述提桶与干燥釜底部的空腔内CO2入口处设有气体分散器A,在提桶与干燥釜顶部的空腔内CO2出口处设有气体分散器B,干燥釜底部与CO2入口连通的管道上连接有放空阀;所述的分离釜是具有锥形底部的气密闭装置,所述锥形底部的底端设有排液阀,所述分离釜上部设有管道与自动背压控制器连通,所述分离釜顶部设有排气口,所述排气口通过管道与大气连通,排气口管道上分别设有手动压力调节阀B和压力表B;所述预热器、干燥釜、分离釜的加热系统分别与自动控温系统连接。

2.如权利要求1所述的装置,其特征在于所述的虹吸CO2钢瓶有2个,分别与低温换热器连接,一开一备。

3.如权利要求1所述的装置,其特征在于所述的提桶是顶部开口并有半圆形提手的空腔结构。

4.如权利要求1所述的装置,其特征在于所述的提桶是由不锈钢材料制成的。

5.如权利要求1所述的装置,其特征在于所述提桶的底部是具有微孔的金属气体过滤膜,所述膜的厚度为0.5~2mm,膜上微孔的孔径为0.1~0.5μm。

6.一种用权利要求1所述的装置进行超临界CO2干燥缬沙坦的方法,其特征在于所述的干燥方法包括如下步骤:

(1)干燥准备阶段:开启制冷系统将循环冷液的温度降低至-5~0℃,缬沙坦湿物料经粉碎无团块,称重后装进底部密封嵌套有微孔金属气体过滤膜的提桶,再将提桶置于干燥釜中,密封干燥釜,开启预热器加热系统将预热器的温度升至31~60℃,开启干燥釜加热系统将干燥釜的温度升至31~60℃,开启分离釜加热系统将分离釜的温度升至20~60℃;

干燥阶段:关闭干燥釜的放空阀、分离釜的排液阀,打开一个虹吸CO2钢瓶的阀门,另一个CO2钢瓶备用,调节干燥釜CO2出口处管道上的自动背压控制器设定压力值为7.38~

40MPa,开启CO2高压泵,向干燥釜中连续通入CO2,调节流量使1~2h内CO2与缬沙坦湿物料的质量比为1~30:1,维持干燥釜恒定的温度在31~60℃之间,压力在7.38~40MPa之间,当干燥釜压力达到设定压力值时,CO2携带溶解于其中的缬沙坦湿物料中的残留有机溶剂从干燥釜进入分离釜,分离釜压力开始上升,通过自动控温系统维持分离釜温度20~60℃,通过调节分离釜顶部排气口管道上的手动压力调节阀B,使分离釜压力0.1~1.5Mpa;

干燥结束阶段:干燥1~2h后,关闭预热器、干燥釜、分离釜的加热系统,关闭CO2高压泵,停止通CO2,调节干燥釜CO2出口处管道上的自动背压控制器按梯度缓慢卸压,调节分离釜顶部排气口管道上的手动压力调节阀B,直至干燥釜和分离釜降至常温常压后,打开干燥釜,从干燥釜中取出提桶,收集缬沙坦干燥固体。