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专利号: 2014104972214
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(a)将ATO纳米粉体与有机溶剂混匀,再加入正硅酸乙酯进行保温反应,冷却后得表面改性的ATO有机分散液;

(b)在步骤(a)中改性后的ATO有机分散液中,加入有机溶剂和聚乙烯亚胺,混匀,调节pH,研磨,最后得到ATO有机纳米浆料;

所述正硅酸乙酯与ATO纳米粉体的质量比为1∶50~1∶10,聚乙烯亚胺与ATO纳米粉体的质量比为1∶50~1∶10;步骤(a)中有机溶剂与ATO纳米粉体的质量比为1∶0.6~1∶1.2,步骤(b)中有机溶剂与步骤(a)中ATO纳米粉体的质量比为1∶0.4~1∶1。

2.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、醋酸丁酯、丁酮中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法,其特征在于步骤(a)中的反应是在50℃~80℃及搅拌条件下回流反应0.5~1.5h。

4.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法,其特征在于步骤(b)中的研磨过程中控制温度不超过40℃,调节pH值为5~8,研磨时间为2.0~8.0h。

5.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法,其特征在于所述ATO纳米粉体按以下方法制备:(1)将锡盐和锑盐溶于高浓度乙醇,得到无色透明的锡-锑混合溶液,待用;

(2)将碳酸氢铵和与高浓度乙醇混合打浆,形成固液悬浮混合溶液,然后将少量醋酸铵溶于乙醇后,加入到固液悬浮混合溶液中,待用;

(3)在搅拌条件下,将步骤(1)的锡-锑混合溶液与步骤(2)的固液悬浮混合溶液混合,进行反应,得到白色乳状的Sn(OH)4和NH4C1混合物沉淀;

(4)将步骤(3)的白色乳状混合物沉淀过滤,真空干燥,回收乙醇之后,滤饼加去离子水溶解分散,过滤,用去离子水洗涤,然后用无水乙醇脱水,经真空干燥,得白色粉状Sn(OH)4前驱体;

(5)将步骤(4)的白色粉状前驱体于马弗炉中煅烧,粉碎,制得浅蓝灰色ATO纳米粉体;

所述高浓度乙醇为无水乙醇或质量分数≥95%的乙醇溶液;步骤(1)中锡盐为SnCl4、SnCl2、SnCl4·4H2O、SnCl2·2H2O,锑盐为SbCl3,锡-锑混合溶液的摩尔浓度为0.5mol/L~3.0mol/L,Sn∶Sb的摩尔比为1∶0.05~1∶0.2;步骤(1)中锡盐的用量与步骤(2)中碳酸氢铵的摩尔比为1∶2~1∶6;步骤(2)中碳酸氢铵与高浓度乙醇用量的固液质量比为1∶2~1∶10,醋酸铵的用量为碳酸氢铵质量的1%~10%。

6.根据权利要求5所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法,其特征在于步骤(3)中控制反应温度为5~30℃,pH值为5~8,反应时间为2~6h;步骤(4)中真空干燥温度为40~90℃,溶解滤饼的去离子水的用量为干燥滤饼质量的3~10倍;步骤(5)中煅烧温度500~700℃,时间1~4h。