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专利号: 2014104580627
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 编织;花边制作;针织;饰带;非织造布
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种油水分离用纤维膜的制造方法,其特征在于工艺过程如下:

(1)悬浮聚合工艺:量取一定体积的(甲基)丙烯酸酯单体,将其置于适宜的烧杯中,称取含苯乙烯单元的单体,使其与(甲基)丙烯酸酯单体的质量之比为0∶1~1∶0,将含苯乙烯单元的单体加入上述烧杯中,称取占(甲基)丙烯酸酯单体和含苯乙烯单元的单体总质量0.2~2%的引发剂,并将其加入到上述烧杯中,开动磁力搅拌,直至引发剂完全溶解于单体中,此后,量取去离子水,使其体积与(甲基)丙烯酸酯单体和含苯乙烯单元的单体总体积之比为1∶1~5∶1,将其置于另一个适宜的烧杯中,称量占去离子水总质量

0.2~2%的分散剂,并将其加入到上述另一个烧杯中,升温至70~95℃并开动磁力搅拌,直至分散剂完全溶于水,停止加热和搅拌,将分散剂水溶液温度降至室温,随后将单体和引发剂形成的溶液移至聚合釜中,接着将去离子水和分散剂形成的溶液倒入聚合釜中,并搅拌分散1~30min,搅拌速度为200~1000转/min,此时将搅拌速度设置为200~1000转/min,通入氮气以排净聚合釜中残留的空气,开启聚合釜加热系统,升温至70~90℃,反应

2~8h后,提高反应温度至90~100℃,继续反应1~4h,终止反应后,取出产物、过滤,用

60~100℃热水洗涤,除去未反应单体及分散剂,接着用去离子水洗涤一次以上,除去残留的离子,防止聚合产物着色,于真空干燥机中25~100℃条件下干燥24~72h后,获得白色粒状聚合物;

(2)纺丝液配制工艺:称取一定质量上述制得的聚合物,将其置于适宜的烧杯中,量取适宜于静电纺丝的溶剂,使所称聚合物与适宜于静电纺丝的溶剂的质量之比为1∶99~

30∶70,并将溶剂加入到上述烧杯中,在25~95℃条件下磁力搅拌直至形成均匀溶液;

(3)脱泡工艺:将上述所得聚合物溶液吸入静电纺丝用注射器中,将注射器上端向上置于支架上,并保持上端口开启,将支架置于真空干燥机中在25~95℃以及-0.07~-0.1MPa条件下脱泡,时间为0~60min;

(4)静电纺丝工艺:将9号平头针头小心地装在含有溶液的注射器上,并将注射器置于注射泵上,使针头高度与接收板的中心高度相等,调节注射泵的挤出速度为0~2ml/h,调整针头到接收板的距离为10~40cm,设定接收板的转速为50~2000r/min,将高压电源的高压输出端连接在针头上,地线连接到接收板上,然后在接收板上包裹一层锡纸,使接收板旋转起来,启动高压电源,调节直流电压为5~40kv,启动注射泵,在室温条件下开始纺丝,待1~300h后,停止纺丝,将锡纸剥离后,可获得纤维膜。

2.根据权利要求1所述的油水分离用纤维膜的制造方法,其特征在于所述的(甲基)丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的油水分离用纤维膜的制造方法,其特征在于所述的含苯乙烯单元的单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、对氯苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、邻氟苯乙烯、对氟苯乙烯、间氟苯乙烯、五氟苯乙烯中的一种。

4.根据权利要求1所述的油水分离用纤维膜的制造方法,其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种。

5.根据权利要求1所述的油水分离用纤维膜的制造方法,其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉、明胶中的一种。

6.根据权利要求1所述的油水分离用纤维膜的制造方法,其特征在于所述的适宜于静电纺丝的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯中的一种。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的油水分离用纤维膜的制造方法,其特征在于所述的(甲基)丙烯酸酯单体为丙烯酸正丁酯;所述的含苯乙烯单元的单体为苯乙烯;所述的引发剂为过氧化苯甲酰;所述的分散剂为聚乙烯醇;所述的适宜于静电纺丝的溶剂为二甲基甲酰胺。