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专利号: 2014103375377
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种固定床反应器中经非均相催化反应连续合成N-氨乙基吗啉的方法,其特征在于按照下述步骤进行:将原料吗啉、一乙醇胺和水的混合溶液经预热汽化在气相状态下进入反应器,反应器采用绝热式固定床反应器;汽化后的原料混合溶液在反应器中发生烷基化脱水反应,然后冷却,收集粗品,再经减压精馏,得到纯的N-氨乙基吗啉,回收的原料其经处理后可进行套用;

其中原料液为吗啉:一乙醇胺:水的摩尔比为1∶1~1.2∶1~1.5,催化剂为HZSM-5,其中Si/Al摩尔比为20~50,催化剂HZSM-5装填量为反应液总重量的2%~5%,反应温度为290~-1

330℃,床层质量空速为2~6h ;

反应过程中所采用的绝热固定床反应器,吗啉、一乙醇胺和水的混合溶液通过双柱塞微量泵定量进样,进入绝热式固定床反应器;

绝热式固定床反应器为实验室自主组装,不锈钢反应管的温度由温控仪控制;反应后经冷凝管冷凝后,用广口瓶收集,气相色谱分析;

绝热固定床反应器包括:进样器、不锈钢反应管、电热耦、催化剂床层、冷凝器、收集器,其中绝热固定床反应器的不锈钢反应管中间装有电热耦,可以测定反应温度,其外层覆盖一层保温层,有利于保持不锈钢反应管中的恒温状态,不锈钢反应管的中间装有烷基化催化剂,催化剂的上部和下部各装填了40目的石英砂以充当支撑物,中段为烷基化催化剂,上段填充适量的瓷环以利于原料混合溶液的气化;原料吗啉、一乙醇胺和水的混合溶液的汽化及烷基化反应过程在不锈钢反应管中同时进行,原料混合溶液的汽化主要发生在不锈钢反应管的上段,烷基化反应则主要发生在中段。

2.根据权利要求1所述的一种固定床反应器中经非均相催化反应连续合成N-氨乙基吗啉的方法,其特征在于其中原料液为吗啉:一乙醇胺:水的摩尔比为1∶1∶1,催化剂为HZSM-

5,其中Si/Al摩尔比为Si/Al=30,催化剂HZSM-5装填量为反应液总重量的3%,反应温度为

300℃,床层质量空速为4h-1。