1.一种高容量球形富锂正极材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)将浓度均为2M的硫酸镍溶液、硫酸锰溶液和硫酸钴溶液均匀混合,得到镍钴锰硫酸盐溶液;
2)将少量上述镍钴锰硫酸盐溶液作为底液先加入反应釜中,然后在搅拌条件下以
120mL/h的速度匀速加入镍钴锰硫酸盐溶液的同时加入碱溶液和氨水的混合溶液并在线自动控制pH值为7-9下进行共沉淀反应,得到前驱体的固液混合物;
3)将上述固液混合物离心过滤分离,用去离子水洗涤至中性后,在100-200℃下烘干
10-30h,得到分子式为[xMn·(1-x)NimConMn1-m-n]CO3的碳酸盐前驱体,式中:0.2≤x≤0.9、
0.1≤m≤1、0.1≤n≤0.5;0<m+n<1;
4)将上述碳酸盐前驱体在管式炉中先通惰性气体保护升温,升温速率为0.5-10℃/min,升温梯度为从室温升温至200-300℃保温4-6h,再升温至600-800℃保温1-2h,然后换通氧化性气体继续600-800℃保温4-6h,经冷却、破碎、过筛后,得到镍钴锰氧化物;
5)测定上述镍钴锰氧化物镍钴锰含量,将其与碳酸锂粉末按摩尔比为1:1-2混合均匀,得到混合物;
6)将上述混合物置于管式炉中进行多段式通气焙烧,以0.5-10℃/min的升温速率,首先从室温升温至300-500℃保温3-6h,再升温至800-1200℃保温10-30h,全过程通氧化性气氛,经冷却、破碎、过筛后,得到球形富锂层状正极材料xLi2MnO3·(1-x)LiNimConMn1-m-nO2,式中0.2≤x≤0.9、0.1≤m≤1、0.1≤n≤0.5;0<m+n<1。
2.根据权利要求1所述高容量球形富锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述镍钴锰硫酸盐溶液中Ni:Co:Mn的摩尔比为(1-x)m:(1-x)n:[(1-x)(1-m-n)+x],其中
0.2≤x≤0.9、0.1≤m≤1、0.1≤n≤0.5;0<m+n<1。
3.根据权利要求1所述高容量球形富锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述碱溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢氨中的一种或两种以上任意比例的混合液,碱溶液的浓度为2-10M。
4.根据权利要求1所述高容量球形富锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气、氩气和二氧化碳中的一种或两种以上任意比例的混合气;氧化性气体为氧气和空气中的一种或两种任意比例的混合气。