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专利号: 2014100812841
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)向干燥的研钵中加入A mol氨基硫脲、B mol羧酸、C mol三氯氧磷和Dmol硅胶,室温下研磨5~10min至原料完全反应,静置30~60min后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2),A:D=1:(5~10),羧酸包括C2~C10的脂肪酸;

2)向粗产物中加入碳酸钠溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液抽滤,将滤饼用溶剂溶解后继续抽滤,除去硅胶,再将最终得到的滤液减压浓缩,除去溶剂,得到

2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑,其中2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑中的烷基包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基。

2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤1)中在研磨过程中用TLC监测,TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的碳酸钠溶液的质量浓度为5~10%。

4.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤2)中溶解滤饼所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤2)中对减压浓缩后得到的产品进行水洗、抽滤,去除残余溶剂。