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专利号: 2013107553862
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种常压下制备疏水性二氧化锆气凝胶的方法,其特征在于所述方法包括下述步骤:将锆酸四丁酯和乙醇按体积比为1:0.5~20的比例混合,标为溶液A;将水、酸和乙醇按体积比为1:0.5~15:1~20的比例混合,标为溶液B;将溶液B逐滴滴加到溶液A中,静置得到湿凝胶,将湿凝胶在室温下老化6~36h,加入无水乙醇浸泡6~36h,除去凝胶中未反应的液体,分离除去乙醇,浸泡后的凝胶再加入正己烷进行溶剂置换6~36h,分离除去正己烷,置换后的凝胶浸没于六甲基二硅胺烷与正己烷的混合溶液中进行疏水改性12~

50小时,然后用正己烷洗涤除去改性液,洗涤后的凝胶再放入马弗炉中升温至30~250℃干燥,最后冷却到室温制得疏水性二氧化锆气凝胶;所述的酸为无机酸、一元有机酸或二元有机酸;所述六甲基二硅胺烷与正己烷的混合溶液中,六甲基二硅胺烷与正己烷的体积比为1~50:100。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述溶液A中锆酸四丁酯与溶液B中水的体积比为1.5~3:1。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述酸为甲酸、乙酸、苯甲酸、1mol/L的硝酸或1mol/L的盐酸。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述溶液B中,水、酸和乙醇的体积比为

1:1~10:2~15。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述溶液A中,锆酸四丁酯和乙醇的体积比为

1:1~10。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述六甲基二硅胺烷与正己烷的混合溶液中,六甲基二硅胺烷与正己烷的体积比为5~35:100。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述干燥的温度为50~150℃。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述老化的时间为6~24h。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述加入无水乙醇浸泡的时间为6~24h。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按照以下步骤进行:将锆酸四丁酯和乙醇按体积比为1:1~10的比例混合,标为溶液A;将水、酸和乙醇按体积比为1:1~10:

2~15的比例混合,标为溶液B;将溶液B逐滴滴加到溶液A中,所述溶液A中锆酸四丁酯与溶液B中水的体积比为1.5~3:1,静置得到湿凝胶,将湿凝胶在室温下老化6~24h,加入无水乙醇浸泡6~24h,除去凝胶中未反应的液体,分离除去乙醇,浸泡后的凝胶再加入正己烷进行溶剂置换6~24h,分离除去正己烷,置换后的凝胶浸没于六甲基二硅胺烷与正己烷的混合溶液中进行疏水改性12~24小时,然后用正己烷洗涤除去改性液,洗涤后的凝胶再放入马弗炉中升温至50~150℃干燥1~5h,最后冷却到室温制得疏水性二氧化锆气凝胶;所述的酸为甲酸、乙酸、苯甲酸、1mol/L的硝酸或1mol/L的盐酸;所述六甲基二硅胺烷与正己烷的混合溶液中,六甲基二硅胺烷与正己烷的体积比为5~35:100。