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专利号: 2013107027208
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种CaCu3Fe2M2O12型复合钙钛矿氧化物粉体的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将分析纯的M2O5氧化物加入到质量百分比浓度为10~18%的氢氟酸中,M2O5与纯HF的物质的量之比为1:1.2~5,制成透明溶液;所述M2O5为Nb2O5、Sb2O5或Ta2O5;

(2)往步骤(1)制得的透明溶液中缓慢加入过量的质量百分比浓度为1~8%的氨水,制得相应的沉淀物M(OH)5;

(3)将步骤(2)制得的沉淀物M(OH)5用蒸馏水清洗然后烘干,加入到质量百分比浓度

5+

为5~20%的柠檬酸溶液中,混合均匀,制得M 离子浓度为0.1~1mol/L的溶液;

(4)将Ca(NO3)2、Cu(NO3)2·3H2O和Fe(NO3)3·9H2O按照钙钛矿氧化通式CaCu3Fe2M2O12

2+ 2+ 3+

相对应的化学计量比称量并加入到蒸馏水中,Ca :Cu :Fe 的物质的量之比为1:3:2,制得

3+

Fe 离子浓度为0.1~1mol/L的溶液;所用的硝酸盐均为分析纯;

(5)按照50~80%的填充率将步骤(3)制得的溶液和步骤(4)制得的溶液以相应体积比

5+ 3+

加入高压釜中,体积比由二者的浓度来确定,使M 离子和Fe 离子的物质的量比为1:1,然后密封高压釜,放入井式炉或者烘箱中,以每分钟1~10摄氏度的升温速度升至120~240摄氏度,保温4~72小时后随炉冷却;

(6)把经步骤(5)冷却的高压釜取出并打开,将高压釜内所得产物倒出,使用去离子水反复过滤洗涤,直至洗涤液成为中性,即制得CaCu3Fe2M2O12型复合钙钛矿氧化物粉体,其中M为Nb、Ta和Sb中的一种。