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专利号: 2013106809617
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2026-03-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 具有不同壳厚度的 PMMA 纳米空壳的制备方法,其特征是,包括步骤如下:

(1)将 100 mL 的三口烧瓶置于油浴锅中,加入 8 mL 蒸馏水、5 mL 氨水和 100 mL 无水乙醇;在搅拌下向混合溶液中逐滴加入 5 mL TEOS,40 ℃下搅拌反应 12 h;冷却后将得到的具有白色沉淀的溶液离心,用蒸馏水将所得到的沉淀物反复洗涤,40 ℃下干燥 12 h,得到粒径合适的 SiO2纳米球;

(2)将 100 mL 的三口烧瓶置于油浴锅中,加入 1.0 g SiO2,20 mL 甲苯,磁力搅拌混合均匀后,往烧瓶中逐滴加入 1.7 g APTES,之后升温到 115 ℃并在此温度下搅拌反应 18 h;冷却后将得到的具有白色沉淀的溶液离心,离心后得到的沉淀物用甲苯反复离心洗涤;

得到的沉淀在 40 ℃下真空干燥 12 h,得氨基改性的 SiO2-NH2;

(3)将 100 mL 的三口烧瓶置于油浴锅中,加入 0.5 g SiO2-NH2、10 mL 甲苯,超声 10 min,等二者混合均匀后,在 0 ℃下搅拌,通 N2 1 h,逐滴加入 1 mL 二溴异丁酰溴,0 ℃下反应 3h,之后升至室温下反应 12 h;将得到的具有淡黄色沉淀的溶液离心,离心后得到的沉淀物用甲苯反复离心;得到的沉淀在 40 ℃下真空干燥 12 h,得到溴改性成功的 SiO2-Br;

(4)将 100 mL 的三口烧瓶置于油浴锅中,加入 6 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、0.25 gSiO2-Br、0.4 g FeCl3·6H2O、0.74 g PPh3搅拌均匀后,通 N2,往该混合溶液中加入 15 mL MMA和 35 μL 2-溴异丁酸乙酯(EBiB),搅拌均匀后,将 0.38 g 维生素 C(VC)溶解在 3 mL DMF 的溶液慢慢加入到上述均匀溶液中,之后密封三口瓶;升温到 95 ℃ 反应 12 h;

冷却后将得到的具有淡绿色沉淀的溶液离心,离心后得到的沉淀物用 DMF 离心洗涤;得到的沉淀在 40 ℃下真空干燥 12 h,得到 SiO2-PMMA;

(5)将 0.1 g (4)中所得的 SiO2-PMMA 加入到 3 mL 氢氟酸(HF)和 8 mL 四氢呋喃(THF)的混合溶液中,室温下搅拌 24 h,洗涤干燥,得到具有不同壳厚度的 PMMA 空壳。