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专利号: 2013105408281
申请人: 天津科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.1-(4-甲氧基苄基)-3-肟-5-乙酰氨基吲哚酮的合成,具体步骤如下:

(1)合成中间体1-(4-甲氧基苄基)-5-乙酰氨基吲哚二酮

称取5-乙酰氨基吲哚酮0.20g放入25mL圆底烧瓶中,加入3mL N,N-二甲基甲酰胺,然后在冰浴搅拌情况下,缓慢加入无水碳酸钾0.41g,最后再加入4-甲氧基苄基氯0.17g,室温下搅拌5min,于65℃下加热回流2h,TLC检测反应完全,加入15mL水进行淬灭,乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥,减压旋去溶剂,石油醚:乙酸乙酯=2:1,200目硅胶柱层析纯化,得1-(4-甲氧基苄基)-5-乙酰氨基吲哚二酮0.27g,产率为88.3%;

(2)合成产物1-(4-甲氧基苄基)-3-肟-5-乙酰氨基吲哚酮

取1-(4-甲氧基苄基)-5-乙酰氨基吲哚二酮0.10g放入25mL的圆底烧瓶中,加入10mL水,然后加入盐酸羟按0.043g和乙酸钠0.027g,室温搅拌5min,然后100℃加热回流4h,TLC检测原料消失,冷却至室温,过滤得黄色固体,二氯甲烷/正己烷重结晶,得1-(4-甲氧基苄基)-3-肟-5-乙酰氨基吲哚酮0.086g,产率为82.2%。