1.一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,其特征是:所述含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,分为酯化反应阶段、预缩聚反应阶段和终缩聚反应阶段;具体步骤为:步骤1):采用四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,并加入抑制剂,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在常压~0.3MPa,温度在250~
260℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂,继续抽真空,由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在260~270℃,进行预缩聚反应,反应时间
1~2小时,当体系特性粘数达到0.4dL/g~0.5dL/g时为预缩聚反应终点;
步骤2):采用对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,配成均匀浆料后在进行酯化反应;
酯化反应在负压条件下进行,压力控制在小于绝对压力1KPa,温度在180~220℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;加入催化剂,继续抽真空,压力控制在绝对压力500Pa以下,温度控制在260~270℃,进行预缩聚反应,反应时间2~3小时,当体系特性粘数达到0.5dL/g~0.6dL/g时为预缩聚反应终点;
步骤3):将步骤1)中制得的预缩聚产物、步骤2)中制得的预缩聚产物、催化剂和稳定剂加入反应装置中,搅拌均匀,然后在270~280℃温度条件下,体系压力控制在100Pa以下进行终缩聚反应,反应2~6小时,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断终缩聚反应终点;
所述抑制剂为氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化锌和氧化锰中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,其特征在于,所述抑制剂的加入量为所述四氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的四氟对苯二甲酸与1,3-丙二醇摩尔比为1:1.4~2.0;所述的对苯二甲酸与1,4-丁二醇摩尔比为1:1.4~2.0;所述步骤3)中加入的步骤1)制得的预缩聚产物和步骤2)制得的预缩聚产物,其重量比为0.1~0.9:0.9~0.1。
4.根据权利要求1所述的一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙脂和钛酸四乙酯中的一种;所述步骤1)中催化剂用量为所述四氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.03%;所述步骤2)中的催化剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01%~0.03%;所述步骤3)中的催化剂用量为步骤3)中所加预缩聚产物总重量的0.01%~0.05%。
5.根据权利要求1所述的一种含氟PTT-PBT共聚酯的制备方法,所述的稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种,稳定剂用量为步骤3)中所加预缩聚产物总重量的0.01%~0.05%。
6.如权利要求1所述的制备方法制得的含氟PTT-PBT共聚酯,其特征是:所述含氟PTT-PBT共聚酯是指主链上由含氟PTT与PBT结构组成的共聚酯,其结构通式为其中m=50~90,n=35~70。