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专利号: 2013102258418
申请人: 中国矿业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法,其特征是:采用直接氧化刻蚀ZrB2陶瓷的方法,并通过一系列化学反应,原位自组装生成分等级单斜相ZrO2纳米片;该制备方法包括如下步骤:I)选取ZrB2作为锆源,以热分解可产生氧气的物质作为氧源,以强腐蚀性氢氟酸作为辅助材料;2)配置氧源溶液,并添加表面活性剂,充分搅拌溶解;3)称取ZrB2陶瓷粉和钇盐,分别加入到上述溶液中;4)然后添加强腐蚀性氢氟酸,充分搅拌后,转移到特氟龙内衬的反应釜中进行水热反应;5)反应结束后,将产物过滤,用去离子水和乙醇清洗,并在烘箱中干燥;6)将干燥的产物热处理后得到最终单斜相ZrO2纳米片。

2.根据权利要求1所述的一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法,其特征是:所述的水热温度为120〜200°C,水热时间为12〜48h ;所述的去离子水清洗温度为50〜80°C,洗涤次数为3-5次;所述的乙醇清洗为常温清洗,洗涤次数为1-3次;所述的干燥的温度为60〜80°C,干燥时间大于5h ;所述的热处理温度为450〜65CTC,热处理时间为3〜5h。

3.根据权利要求1所述的一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法,其特征是:原材料包括ZrB2陶瓷粉、氢氟酸(浓度为40%)、氧源、钇源、表面活性剂,均为分析纯。

4.根据权利要求3所述的原材料,其特征是:所述的氧源包括过氧化氢(H2O2)和氯酸钾(KC103)。 所述的氧源为H2O2时,原材料摩尔比为ZrB2:H202:HF=1: (5〜5.5): (8〜8.5),H2O2和HF适当过量; 所述的氧源为KClO3 时,原材料摩尔比为ZrB2:KClO3:HF=3: (5〜5.5): (24〜24.5),KClO3和HF适当过量。

5.根据权利要求3所述的原材料,其特征是:所述的钇源包括硝酸钇[Y(NO3)3.6H20]和氯化钇(YCl3.6H20);所述的钇添加量为ZrB2用量的3〜5% (摩尔百分比)。

6.根据权利要求3所述的原材料,其特征是:所述的表面活性剂包括三嵌段表面活性剂(F127、P123)、乙二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);所述的表面活性剂的加入量为ZrB2用量0.05-2% (摩尔百分比)。