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专利号: 201210076651X
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:(1)制备含胆固醇的聚合物

①合成2,5-二碘-1,4-二(甲氧基)-苯

在流速为0.6~0.8mL/s的氩气条件下,将对苯二甲醚、碘酸钾、碘加入无水醋酸与质量分数为10%的硫酸水溶液的混合溶液中,对苯二甲醚与碘酸钾、碘、无水醋酸、硫酸的摩尔比为1∶0.2~0.6∶0.8~1.2∶150~190∶1~3,70℃回流反应8~14小时,过滤,干燥,制备成2,5-二碘-1,4-二(甲氧基)-苯,其反应方程式如下:②合成2,5-二碘-1,4-二(羟基)-苯

将2,5-二碘-1,4-二(甲氧基)-苯溶解于二氯甲烷中,在-80℃条件下滴加三溴化硼,2,5-二碘-1,4-二(甲氧基)-苯与三溴化硼、二氯甲烷的摩尔比为1∶2~4∶40~

80,搅拌反应10~14小时,过滤,干燥,制备成2,5-二碘-1,4-二(羟基)-苯,其反应方程式如下:③合成式I化合物

在流速为0.6~0.8mL/s的氩气条件下,将四氢呋喃、胆固醇、二溴取代直链烷烃加入三颈烧瓶中,搅拌,加入氢氧化钾,胆固醇与氢氧化钾、二溴取代直链烷烃、四氢呋喃的摩尔比为1∶3~6∶4~7∶25~65,70℃回流反应72小时,过滤、旋转蒸发除去溶剂,洗涤、干燥、过色谱柱,得到式I化合物,其反应方程式如下:式中n的取值为5或6或8或10或12;

④合成式II化合物

在流速为0.6~0.8mL/s的氩气条件下,将二甲基亚砜、2,5-二碘-1,4-二(羟基)-苯、氢氧化钾加入三颈烧瓶中,搅拌,再加入溶解于四氢呋喃的式I化合物,2,5-二碘-1,4-二(羟基)-苯与式I化合物、氢氧化钾、四氢呋喃、二甲基亚砜的摩尔比为1∶2~

4∶7~9∶60~100∶150~450,25℃反应72小时,过滤,固体过色谱柱,得到式II化合物,其反应方程式如下:⑤合成式III化合物

在流速为0.6~0.8mL/s的氩气条件下,向盛有甲苯和二异丙胺的三颈烧瓶中加入式II化合物、4-乙炔基苯甲醛、四苯基磷钯、碘化亚铜,式II化合物与4-乙炔基苯甲醛、四苯基磷钯、碘化亚铜、二异丙胺、甲苯的摩尔比为1∶2~4∶0.04~0.07∶0.04~

0.07∶160~200∶40~80,搅拌,加热至70℃,恒温反应8~24小时,自然冷却至室温,用二氯甲烷萃取、蒸馏水洗涤,旋转蒸发,柱色谱分离,得到式III化合物,其反应方程式如下:⑥合成式IV化合物

在流速为0.6~0.8mL/s的氩气条件下,向盛有二氯甲烷的三颈烧瓶中加入式III化合物、二胺,搅拌,加热至70℃,恒温反应8~24小时,自然冷却至室温,加入硼氢化钠,25℃反应24小时,式III化合物与二胺、硼氢化钠、二氯甲烷的摩尔比为1∶0.5~2∶25~

45∶3000~5000,用二氯甲烷萃取、蒸馏水洗涤,旋转蒸发,柱色谱分离,得到式IV化合物,即含胆固醇的聚合物,其反应方程式如下:式中m的取值为2或3或4或6或7或8或12;x的取值为13;

(2)制备含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜

将式IV化合物溶于四氢呋喃与甲醇的体积比为1∶25~100的混合溶液中,配制成质量浓度为0.1~0.4mg/mL的储备液,将储备液均匀旋涂于玻璃基片上,涂敷厚度为50~

150nm,室温放置24小时,真空干燥,密封保存,制备成含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜。

2.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备含胆固醇的聚合物(1)的合成2,5-二碘-1,4-二(甲氧基)-苯步骤①中,所述的对苯二甲醚与碘酸钾、碘、无水醋酸、硫酸的摩尔比为1∶0.4∶1∶170∶2。

3.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备含胆固醇的聚合物(1)的合成2,5-二碘-1,4-二(羟基)-苯步骤②中,所述的2,

5-二碘-1,4-二(甲氧基)-苯与三溴化硼、二氯甲烷的摩尔比为1∶3∶60。

4.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备含胆固醇的聚合物(1)的合成式I化合物步骤③中,所述的胆固醇与氢氧化钾、二溴取代直链烷烃、四氢呋喃的摩尔比为1∶4∶5∶45。

5.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备含胆固醇的聚合物(1)的合成式II化合物步骤④中,所述的2,5-二碘-1,4-二(羟基)-苯与式I化合物、氢氧化钾、四氢呋喃、二甲基亚砜的摩尔比为

1∶2.5∶8∶80∶300。

6.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备含胆固醇的聚合物(1)的合成式III化合物步骤⑤中,所述的式II化合物与4-乙炔基苯甲醛、四苯基磷钯、碘化亚铜、二异丙胺、甲苯的摩尔比为

1∶3∶0.05∶0.05∶180∶60。

7.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备含胆固醇的聚合物(1)的合成式IV化合物步骤⑥中,所述的式III化合物与二胺、硼氢化钠、二氯甲烷的摩尔比为1∶1∶35∶4000。

8.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜步骤(2)中,将式IV化合物溶于四氢呋喃与甲醇的体积比为1∶40的混合溶液中,配制成质量浓度为0.25mg/mL的储备液,将储备液均匀旋涂于玻璃基片上,涂敷厚度为100nm。