1.一种微波法直接制备负载固体超强酸催化剂的方法,其特征是:制备方法是:
(1)将重量比为1:500的NaHCO3与碳纳米管充分混合搅拌,NaHCO3的重量浓度为1‰至
1%;并将混合后的物料放置于300W至320W功率的微波反应器中,在氮气流中保持微波辐射加热的温度在200℃至220℃,静止焙烧10分钟至20分钟后获得负载Na催化剂载体;
(2)在微波反应器中的烧瓶内放置10g至500g上述制备好的负载Na催化剂载体,在100W至120W功率微波照射下,在氮气流气氛中微波辐射加热的温度在30℃至50℃,逐滴往烧瓶中加入总重量为100g至1000g、体积比为1:1至1:5的五氯化锑(SbCl5)和三氟甲磺酸三甲基硅酯(F3CSO3Si (CH3)3)混合溶液,体系充分搅拌、浸渍并保持10分钟至20分钟后获得浸渍SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合溶液的超强酸催化剂固体前驱体的悬浮混合液;
(3)在氢气流保护下,借助附有有机膜的抽滤瓶过滤上述悬浮混合液,获得浸渍SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合液的超强酸催化剂的固体前驱体和剩余的SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合溶液;获得的剩余SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合溶液可作为步骤(2)中的混合浸渍剂循环使用;
(4)将上述获得10g至100g浸渍SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合液的超强酸催化剂的固体前驱体放置于400W至500W功率的微波反应器中,在氢气流中保持微波辐射加热的温度在
350℃至400℃,静止焙烧60分钟至120分钟后获得固体超强酸催化剂雏形;
(5)以步骤(4)中多次获得的固体超强酸催化剂雏形为原料,按照步骤(2)、(3)和(4)步骤反复操作1-5次,完成了固体超强酸催化剂的全部制备过程,在氢气保护下取出固体超强酸催化剂并密闭、备用。