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专利号: 2011101108005
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(Ⅰ)所示的异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于所述的方法为:以有机胺和二硫化碳为原料,以水和强极性有机溶剂为介质,在无机碱的作用下,20~60℃反应3~

12h制得二硫代氨基甲酸盐,反应液降温至-10~20℃,再加入质量浓度10~15%的三聚氯氰有机溶剂溶液进行脱硫反应,反应结束后反应液后处理制得异硫氰酸酯;所述的强极性有机溶剂为下列之一:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮;所述的三聚氯氰有机溶剂溶液中的有机溶剂为下列之一:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿或乙醚;所述的有机胺与二硫化碳的投料物质的量之比为1:1.0~5.0,所述有机胺与无机碱的投料物质的量之比为1:1.5~3.0,所述水与无机碱的质量比为4~8:1,所述的强极性有机溶剂与无机碱的质量比为1~3:1;所述有机胺与三聚氯氰物质的量之比为1:0.3~1.0;

RN=C=S (Ⅰ)

式(Ⅰ)中R为下列之一:对氟苯基、对氯苯基、邻氯苯基、间氯苯基、对三氟甲基苯基、对乙酰基苯基或对氰基苯基。

2.如权利要求1所述的异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于所述的后处理为反应结束后,反应液用10%氢氧化钠水溶液或10%氢氧化钾水溶液调节pH值至10~12,获得清澈的反应液,分出有机相,有机相干燥,过滤,滤液浓缩减压蒸馏,收集异硫氰酸酯的馏分,水相用10%盐酸水溶液或10%硫酸水溶液调节pH值至1~3,反应液过滤,滤饼水洗,干燥,回收得到2,4,6-三巯基-1,3,5-均三嗪。

3.如权利要求1所述的异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于所述的无机碱为下列之一:KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、氨水、K3PO4或Na3PO4。