1.氢型蒙脱土负载钌催化剂,其特征在于由活性组分RuCl3和载体活性白土组成,其中活性组分RuCl3的负载量以质量计为0.5%~10%;其中所述的载体活性白土为采用酸处理的具有层状结构的蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的氢型蒙脱土负载钌催化剂,其特征在于其中活性组分RuCl3的负载量以质量计为5%~10%。
3.氢型蒙脱土负载钌催化剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)钠交换:
将筛分至200目的Ca基蒙脱土与蒸馏水混合,搅拌至浆状,再加入相当于以重量计
0.1~1倍土干重用量的NaCl晶体,在60℃加热搅拌2h,钠化反应结束后,离心过滤,用去离子水洗涤沉淀物至无氯离子,80℃烘干,得到Na基蒙脱土;
(2)氢柱撑蒙脱土的制备:
将上述Na基蒙脱土浸泡于体积分数为10~30%H2SO4溶液中,恒温反应2~7小时,反应温度为50~100℃,硫酸与钠基蒙脱土的质量比例为2~5:1;将活化后的土浆过滤,滤饼用蒸馏水洗至pH值为4~5,105℃烘干后研磨,过200目,即得载体活性白土;
(3)活性白土负载Ru催化剂的制备:
按照钌的负载量以质量计为5~10%来确定所需RuCl3的总量,并溶于蒸馏水中配成溶液,采用过量浸渍法向溶液中加入载体活性白土,不断搅拌至颜色变浅;用NaOH调pH为中性;用蒸馏水洗涤、抽滤、洗去NaCl至中性,干燥;
(4)活化:按催化加氢反应所需的比例称量上述钌催化剂,在250~500℃用H2还原
1~5h;制得负载Ru催化剂。
4.氢型蒙脱土负载钌催化剂的应用方法,其特征在于步骤如下:将负载型Ru催化剂和溶解在四氢呋喃(THF)的MDA加入到高压反应釜中,其中催化剂的用量为反应体系的4wt%,温度升至120℃,在1200r/min搅拌下控制反应压力
5.5MPa~8 MPa,反应1~20小时,利用控制吸氢量,控制反应进程;待反应结束,关闭加热,通入冷却水,当反应釜温度低于45 ℃,停止搅拌,卸压,出料;然后洗出剩余的催化剂,反应产物用真空抽滤得到。