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专利号: 2010105982624
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种应用硅胶柱层析分离去氢紫堇碱的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

(1)取200~300目的硅胶,加入氯仿搅拌,置于超声振荡器中振荡至没有气泡后倒入层析柱中装柱,得到硅胶柱;

(2)将元胡的乙醇粗提物用少量氯仿、甲醇体积比为50∶1混合的溶剂溶解,制成供试品溶液,取供试品溶液作为样品溶液上样,使样品溶液完全吸附于硅胶上,所述样品溶液中元胡的乙醇粗提物与硅胶柱中硅胶的质量比为1∶30~105,依次用氯仿、甲醇体积比为

50∶1的洗脱剂洗脱150~250min、氯仿、甲醇体积比40∶1的洗脱剂洗脱150~250min,氯仿、甲醇体积比30∶1的洗脱剂洗脱至薄层层析跟踪检测至洗脱液中无去氢紫堇碱组分,洗脱剂流速为1.6~2.5ml/min,等体积收集洗脱液,将收集得到的洗脱液用薄层层析与高效液相色谱进行检测,合并与去氢紫堇碱标准品Rf值及保留时间相同且去氢紫堇碱纯度大于90%的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,得到去氢紫堇碱粗品;

(3)步骤(2)得到的去氢紫堇碱粗品除色素后用甲醇或氯仿结晶,得到去氢紫堇碱纯品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述元胡的乙醇粗提物按如下方法制得:取元胡药材粉碎,用60~98%乙醇回流提取1~5次,合并各次的提取液,抽滤后滤液减压浓缩至浸膏状,用酸溶液调pH值为2~3,静置10~30小时,取上清液过滤除去沉淀;滤液用氯仿萃取1~5次,收集合并氯仿层,旋转蒸发回收氯仿,得元胡的乙醇粗提物。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的酸溶液为质量浓度为1~2%的盐酸水溶液或1~2%的硫酸水溶液。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,去氢紫堇碱粗品除色素的方法为下列之一:(A)去氢紫堇碱粗品用少量无水乙醇溶解色素,用滴管吸出色素,剩余物再用甲醇或氯仿结晶,得到去氢紫堇碱纯品;

(B)去氢紫堇碱粗品溶于甲醇,加入少量活性炭,搅拌45~60min,过滤除去活性炭,取滤液旋转蒸发除去溶剂,剩余物再用甲醇或氯仿结晶,得到去氢紫堇碱纯品。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中高效液相色谱的检测条件为:ODS C18column(4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠(32∶68,v/v),等度洗脱;流速:0.6ml/min;检测波长:345nm;进样量:20μl。