一种如式(I)所示的2‑氯‑3‑氰基吡啶的合成方法，所述的合成方法包括：先使式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯和式(IV)所示的取代酰胺在有机溶剂中反应制得Vilsmeier试剂；然后加入式(II)所示的N‑氧‑3‑氰基吡啶，控制温度在60～160℃充分反应，所得反应液蒸除溶剂后，趁热加水，搅拌冷却至室温，有大量固体析出，过滤，固体水洗，烘干后即得所述的2‑氯‑3‑氰基吡啶；所述的原料N‑氧‑3‑氰基吡啶∶双(三氯甲基)碳酸酯∶取代酰胺的投料物质的量比为1.0∶0.32～1.0∶0.2～3.6；式(IV)中，R1、R2各自独立选自C1～C4的烷基、C3～C6的环烷基、芳基、取代芳基、含有1～2个选自N、O或S杂原子的杂环基或取代杂环基，所述的取代芳基或取代杂环基被下列任意1～3个取代基取代：C1～C4的烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、硝基；或者R1、R2形成含有1～2个选自N、O或S杂原子的3～6元的饱和杂环或者不饱和杂环，所述3～6元的饱和杂环或者不饱和杂环的环上无其它取代基或者还被下列任意1～3个取代基取代：C1～C4的烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、硝基。FDA0000025763140000011.tif2.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法，其特征在于所述的芳基或取代 芳基的芳香环为苯环、联苯环或稠环；所述的含有1〜2个选自N、0或S杂原子的杂环基或 者取代杂环基的杂环为呋喃环、噻吩环、喹啉环或吲哚环。

3.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法，其特征在于式（IV)所示的取 代酰胺选自下列之一 ：N，N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二丁基甲酰胺、N-甲基-N-苯基甲酰胺、 N，N-环戊己甲酰胺、N-甲酰吗啉、N-甲基-N-(2-噻吩基）甲酰胺、N，N-二苯基甲酰胺、N， N-二（1-萘基）甲酰胺、1，4_ 二甲酰基哌嗪。

4.如权利要求1〜4之一所述的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法中，其特征在于所述的 有机溶剂选自下列之一或任意几种任意比例的混合物：C1〜C5的卤代烷烃、Cl〜C8的脂 肪酯、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、环己烷、二硫化碳、硝基甲烷。

5.如权利要求4所述的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法中，其特征在于所述有机溶剂选 自下列之一或任意几种任意比例的混合物：二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸 乙酯、丁酮、环己酮、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、环己烷、硝基甲 焼。

6.如权利要求1〜4之一所述的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法中，其特征在于控制温 度在-10〜10°C制备Vilsmeier试剂。

7.如权利要求1〜4之一所述的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法中，其特征在于加入 N-氧-3-氰基吡啶后，控制反应温度为80-130°C。

8.如权利要求1〜4之一所述的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法中，其特征在于所述 N-氧-3-氰基吡啶与双（三氯甲基）碳酸酯、取代酰胺的投料物质的量比为1.0 ： 0.32〜 0. 6 ： 1. 0 〜2. 2。

9.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法中，其特征在于所述的2_氯-3-氰基吡啶的合成方法按照以下步骤进行：按物质的量比N-氧-3-氰基吡啶：双 (三氯甲基）碳酸酯：取代酰胺为1.0 ： 0.32〜0.6 ： 1.0〜2. 2投料，首先将取代酰胺 和有机溶剂加入反应瓶中，开启机械搅拌，冰浴降温至0°C左右，滴加溶有双（三氯甲基）碳 酸酯的有机溶剂制备Vilsmeier试剂；滴加完毕后，加入原料N-氧-3-氰基吡啶后，调整温 度80〜130°C，保温反应4〜12h，TLC跟踪，反应完全后蒸除溶剂，趁热加水，搅拌冷却至 室温，有大量固体析出，过滤，固体水洗，烘干后即得所述的2-氯-3-氰基吡啶。