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专利号: 200910154500X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的化合物催化裂解制备式(II)所示的1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖或式(III)所示的乙酰基嘌呤类化合物的方法,其特征在于所述的方法为:如式(I)所示的化合物、醋酐,在催化剂的作用下,在50~140℃温度条件下反应,TLC跟踪反应,反应结束后,反应液过滤,得滤饼和滤液,滤饼烘干,得如式(III)所示的乙酰基嘌呤类化合物;滤液减压蒸馏得到1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品,所述1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品用重结晶溶剂重结晶得1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖晶体;所述式(I)所示的化合物、醋酐物质的量之比为1∶5~50,所述式(I)所示的化合物、催化剂的物质的量之比为1∶0.0001~0.1,所述的催化剂为下列一种或两种以上任意比例的混合物:三氟乙酸酐、三氟乙酸、三氯乙酸、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸酐;

式(I)中,R为OH或NH2,式(III)中,Y为OH或NHAc,其中,R为OH时,Y为OH,当R为NH2时,Y为NHAc。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合:乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、丙酮、丁酮、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或水。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂质量用量为1,2,3,

5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品质量的0.1~100倍。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的催化剂为下列一种或两种以任意比例的混合物:三氟乙酸或三氟甲磺酸。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合:乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或水。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂为异丙醇或水。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述式(I)所示的化合物、醋酐的物质的量之比为1∶5~10。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述式(I)所示的化合物、催化剂的物质的量之比为1∶0.001~0.01。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应温度为70~120℃。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应时间为1~100小时。