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专利号: 2008101222526
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚混合物的分离方法,所述方法包括: 取2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚混合物,与质量为2,4-二氯苯酚和2,5- 二氯苯酚混合物质量0.2~0.4倍的杂环化合物1混合,加入足量有机溶 剂1或有机溶剂1的水溶液,加热使2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚完全 溶解,于-10℃~30℃静置直至晶体析出,过滤得到2,5-二氯苯酚与杂环 化合物1的配合物晶体,滤液继续加入杂环化合物2,再加入足量有机 溶剂2或其水溶液,加热至溶液澄清,于-10℃~30℃静置直至晶体析出, 过滤得到2,4-二氯苯酚与杂环化合物2的配合物晶体,将2,5-二氯苯酚 与杂环化合物1的配合物晶体和2,4-二氯苯酚与杂环化合物2的配合物 晶体分别经抽滤、蒸馏去除杂环化合物1和杂环化合物2、结晶,分别 得到2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚;

所述杂环化合物1和杂环化合物2各自独立为下列之一:吗啡啉、N- 甲基吗啡啉、N-乙基吗啡啉、哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪;

所述有机溶剂1和有机溶剂2各自独立为下列之一:甲醇、乙醇、丙 酮、乙酸乙酯、二甲基亚砜。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述杂环化合物1和杂环化 合物2均为吗啡啉。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂1和有机溶剂2 均为乙醇浓度70~95%的乙醇水溶液。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂1和有机溶剂2 添加量各自为0.5~2.0mL/g2,5-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚混合物。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法如下:

(1)取2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚混合物,与质量为2,4-二氯苯酚 和2,5-二氯苯酚混合物质量0.2~0.4倍的吗啡啉混合后,加入至 70~95%乙醇水溶液中,乙醇水溶液添加量为0.5~1.0mL/g,2,4- 二氯苯酚和2,5-二氯苯酚混合物,加热使2,4-二氯苯酚和2,5-二 氯苯酚完全溶解,于-5℃~20℃静置直至无色透明晶体析出,过滤 得到2,5-二氯苯酚与吗啡啉的配合物晶体,滤液继续进行下一步 骤;

(2)步骤(1)所得滤液继续加入质量为2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚 混合物质量0.2~0.4倍的吗啡啉,再加入70~95%乙醇水溶液,乙 醇水溶液添加量为0.5~1.0mL/g,2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚混 合物,加热至溶液澄清,于-10℃~30℃静置直至无色透明晶体析 出,过滤得到2,4-二氯苯酚与吗啡啉的配合物晶体;

(3)将2,5-二氯苯酚与吗啡啉的配合物晶体和2,4-二氯苯酚与吗啡啉 的配合物晶体分别经减压抽滤、蒸馏去除吗啡啉、结晶,分别得 到2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚。